[发明专利]ICP-AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法

摘要

本发明涉及ICP‑AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法。用钼铁标准样品绘制硅、铜、磷标准曲线，在线加入砷、铅、锡、锑、铋混合标准溶液，实现基体在线匹配，用干扰系数法在方法建立中编入IEC数据模型，消除共存元素间光谱干扰。最后测定各元素的检出限，并进行精密度试验和准确度试验。结果：该方法中的硅、铜、磷的相对标准偏差（n=11）为0.56%～2.21%，砷、铅、锡、锑、铋的相对标准偏差（n=11）为1.35%～10.1%，所有元素准确度均良好。具有经济实用，分析周期短，能够快速全面分析出钼铁中的杂质含量的优点，为钼铁中杂质元素含量的快速全面检测分析提供了新的借鉴和参考。

主权项

一种ICP‑AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：包括如下步骤准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），于200±20℃电加热板上加热溶解试样，待试样溶解完全澄清后取下，冷却至室温，定容至100mL容量瓶中作为ICP用待测液；标准溶液工作曲线配制：分别准确称取钼铁标样（GSB03‑1689‑2004）0.030g、0.060g、0.100g、0.200g、0.300g用10mL硝酸（1+1）溶解配制为硅、铜、磷工作曲线；稀释砷、铅、锡、锑、铋标准溶液配制为混合标准溶液，以高纯铁0.080g混合50mL1000μg/mLMo标准溶液作为空白；开启ICP，待仪器指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，利用三通阀，由两根进样管分别同时吸入钼铁标准样品溶液和砷、铅、锡、锑、铋混合标准溶液，再由同一根排液管排出废液，同时在方法中编入IEC数据模型，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋元素含量。