[发明专利]一种结晶异山梨醇的制备方法

摘要

本发明涉及山梨醇深加工的技术领域，具体公开了一种结晶异山梨醇的制备方法。以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，使用熔融法制取异山梨醇反应液；将反应液稀释、过滤，得滤液和滤渣；滤渣为催化剂，回收利用；滤液为异山梨醇混合液，用脱色除离子和分离混合物装置对异山梨醇混合液进行处理，然后浓缩、常温水相法结晶、干燥，得到结晶异山梨醇。结晶异山梨醇的纯度在98%以上。本发明的结晶异山梨醇的制备方法具有工艺流程短，设备投资少，运行成本低，无酸碱和活性炭消耗等优点。

主权项

1.一种结晶异山梨醇的制备方法，包括：以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，在压力为‑0.02～‑0.06MPa、温度为180℃、熔融状态下催化反应4小时，得到反应液，其特征在于，具体步骤如下：(1)将所述反应液用纯水稀释至质量百分比浓度为50～55%，然后过滤，收集滤液，滤渣；(2)用脱色除离子和分离混合物装置对所述滤液进行脱色、除离子和分离处理，得到富含异山梨醇液A的提取液和富含一脱水产物溶液B的提余液，色素和离子被除去；(3)将所述异山梨醇液A浓缩、结晶、离心脱水、干燥，得到结晶异山梨醇产品，同时得到异山梨醇结晶母液；(4)将所述异山梨醇结晶母液用模拟移动床色谱分离装置进行分离，得到富含异山梨醇液C的提取液和富含一脱水产物D的提余液；将富含异山梨醇液C的提取液与步骤(2)中所述的异山梨醇液A合并；所述脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱系统和第2组色谱系统组成：(a)所述第1组色谱系统由1个色谱柱组成，色谱柱一(2)出口和进口之间通过助力泵一(41)、隔断阀一(1)、连接管一(3)和流量计五(55)连接起来；所述色谱柱一(2)进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管(11)和料总管(12)连接；所述色谱柱一(2)出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管(121)，再与所述第2组色谱系统的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管(15)；所述杂质管(15)上安装有电导率仪一(71)，用于检测流出液的电导率；所述杂质管(15)上还安装有流量计一(51)、流量调节阀一(61)，用于检测、调节流量；所述杂质管(15)经流量调节阀一(61)后分成两个支路：杂质支路一(34)经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接；(b)所述第2组色谱系统由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二(42)、隔断阀二(21)和连接管二(23)；所述第2组色谱系统每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管(11)和所述送料管(121)连接；所述第2组色谱系统每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管(13)连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管(14)连接；所述提余液管(13)上安装有电导率仪二(72)，用于检测流出液的电导率；所述提余液管(13)还安装有流量计二(52)、流量调节阀二(62)，用于检测、调节流量；所述提余液管(13)经过流量调节阀二(62)后分成两个支路：杂质支路二(33)经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路(32)经C液总阀VC后与一脱水山梨醇液槽连接；所述提取液管(14)上装有流量计三(53)、流量调节阀三(63)，用于检测、调节流量，然后经提取液支路(31)后与异山梨醇液槽连接；(c) 所述第1组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；(d)所述第1组色谱系统分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱系统供料；所述第2组色谱系统将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；(e)所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱系统的色谱柱均为Y1区；第2组色谱系统的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动;所述脱色除离子和分离混合物装置运行的每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：步骤1：第1组色谱系统中，Y1进所述滤液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管(121)，成为第2组色谱系统的进料；第2组色谱系统中，Z1进纯水，Z1出提取液异山梨醇液，并经提取液管(14)、流量计三(53)、流量调节阀三(63)，提取液支路(31)，排入异山梨醇液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；步骤2：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管(121)，成为第2组色谱系统进料；第2组色谱系统，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)，杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；步骤3：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液控制阀VX、稀液支路(35)，排入X液槽；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入一脱水山梨醇液槽；步骤4：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入一脱水山梨醇液槽；步骤5：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；步骤6：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；步骤7：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；第1组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，提取物异山梨醇液A电导率为20~50μs/cm，异山梨醇含量90%～95%；提余物为一脱水产物溶液B。