[发明专利]一种二辛基氧化锡的制备方法

摘要

本发明提供一种二辛基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四辛基氯化锡、活性白土、改性硅藻土，通入氮气，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至160‑190℃，保温反应4‑8h，过滤，得二辛基二氯化锡；(2)向步骤(1)中加入异丙醇、表面活性剂，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至75‑80℃，保温反应4‑6h，降温至室温，过滤，得二辛基氧化锡粗品，用水洗涤二辛基氧化锡粗品至中性，80℃减压干燥12h，得二辛基氧化锡；其中，所述改性硅藻土为十二烷基胺聚氧乙烯醚改性硅藻土；所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和十六烷基三甲基氯化铵。

主权项

1.一种二辛基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四辛基锡、活性白土、改性硅藻土，通入氮气，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至160‑190℃，保温反应4‑8h，过滤，得二辛基二氯化锡；(2)向步骤(1)中加入异丙醇、表面活性剂，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至75‑80℃，保温反应4‑6h，降温至室温，过滤，得二辛基氧化锡粗品，用水洗涤二辛基氧化锡粗品至中性，80℃减压干燥12h，得二辛基氧化锡；其中，所述改性硅藻土为十二烷基胺聚氧乙烯醚改性硅藻土；所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和十六烷基三甲基氯化铵；所述步骤(1)中四辛基锡与所述活性白土、所述改性硅藻土的重量比为1：(0.05‑0.1)：(0.05‑0.2)；所述改性硅藻土的制备方法如下：A1：向反应器中加入硅藻土、质量分数为95％的乙醇水溶液、γ‑氯丙基三乙氧基硅烷，升温至60℃，保温反应12h，反应结束后降温至室温，过滤，60℃减压干燥10h，得氯丙基化硅藻土；A2：向反应器中加入氯丙基化硅藻土、十二烷基胺聚氧乙烯醚、多聚磷酸，升温至95℃，保温反应6h，反应结束后降温至室温，过滤，用丙酮洗涤滤饼，60℃减压干燥10h，得改性硅藻土；所述壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂的制备方法如下：B1：向反应器中加入醋酸水溶液、无水乙醇、壳聚糖，溶胀2h后呈透明黏稠液，边搅拌边缓慢滴加乙醛/乙醇溶液，滴加完毕后加入氰基硼氢化钠，升温至60℃，反应20h，冷却至室温，用氢氧化钠水溶液调节pH至7‑7.5，过滤，用乙醇/水混合溶剂洗涤3次，60℃减压干燥24h，得到N‑烷基壳聚糖；B2：向反应器中加入N‑烷基壳聚糖、咪唑啉两性表面活性剂、异丙醇/水混合溶剂，搅拌，通入氮气，升温至70℃，保温反应8‑10h，反应结束后，缓慢降温至‑5℃‑0℃，保温3h，过滤，50℃减压干燥20h，得所述壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂。