[发明专利]一种合成硫代卡巴肼的方法有效
申请号: | 201710365368.1 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN106986802B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 刘欢 | 申请(专利权)人: | 江西省利凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C337/06 | 分类号: | C07C337/06 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 刘艳玲 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供了一种合成硫代卡巴肼的方法,该方法是以硫脲、丙酮连氮和水为原料,在一定温度下反应合成硫代卡巴肼,反应结束后采用减压蒸馏除去水及剩余的丙酮连氮,固体物质经洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼。本发明方法工艺简单,反应收率高,反应时间短,能耗低;在反应过程中副产回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮连氮,生产成本低;本方法不使用催化剂,不产生硫化氢剧毒气体,减少了污染物和废弃物的产生及排放,是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 硫代卡巴肼 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成硫代卡巴肼的方法,其特征在于包括如下步骤:将硫脲、丙酮连氮和水放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至100℃~120℃进行反应,将反应产生的气体引入精馏塔中,在塔顶温度54℃~58℃下采出丙酮并回收氨气,水蒸汽和丙酮连氮在精馏塔中经冷凝后流回反应釜中继续参与反应,反应8~10小时后取样分析,当反应液中硫脲的含量降到1g/L时结束反应,将反应釜中的水和剩余的丙酮连氮用负压全部蒸出,反应釜内的固体物质用水洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼成品;上述步骤中,硫脲和丙酮连氮的摩尔比为1∶2.5~3.5,硫脲与水的质量比为1∶1.5~2.5。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
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