[发明专利]超长纳米链状氮掺杂碳包覆Fe3O4微波吸收材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种超长纳米链状氮掺杂碳包覆Fe₃O₄微波吸收材料及制备方法，首先，在外磁场的诱导作用下，从而形成核壳式Fe₃O₄@P(EGDMA‑MAA)纳米链；利用羧基与三价铁离子之间强的静电相互作用实现双壳层Fe₃O₄@P(EGDMA‑MAA)@PPy纳米链的制备；最后，利用盐的重结晶来有效地保护Fe₃O₄@P(EGDMA‑MAA)@PPy纳米链的结构，然后在氩气氛围中进行热解，最终的产物即是氮掺杂碳包覆Fe₃O₄的超长磁性纳米链。该技术的发明不仅弥补了一维Fe₃O₄/C纳米复合材料现有制备方法中存在的不足，同时，也开发了一种新型的高效的微波吸收材料，为微波吸收领域的发展增添新的动力。

主权项

1.一种制备超长纳米链状氮掺杂碳包覆Fe3O4微波吸收材料的方法，其特征在于：以磁性多孔Fe3O4微球作为内核，以氮掺杂碳作为外壳层，Fe3O4内核和氮掺杂碳外壳之间存在多个空腔；氮掺杂碳包覆Fe3O4纳米链的长度为10μm～30μm，孔径为5‑30nm，BET比表面积为72m2/g，BJH孔体积为0.22cm3；具体步骤如下：步骤1、核壳式Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)纳米链的制备：将Fe3O4颗粒、单体甲基丙烯酸MAA、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA加入80～100mL的乙腈中，通过超声使其均匀分散，然后加入引发剂，在水浴温度80～86℃下进行外磁场诱导的蒸馏沉淀聚合，反应1～1.5小时后得到核壳式Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)纳米链；所述Fe3O4颗粒的浓度为0.25g/L～0.40g/L，单体的浓度为3.0g/L～3.75g/L，交联剂的浓度为0.875g/L～1.0g/L；所述引发剂的用量是单体与交联剂总用量的1.5wt％～2.0wt％；步骤2、双壳层Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)@PPy纳米链的制备：将核壳式Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)纳米链分散于30～40mL的Fe3+溶液中，常温下保存2～3天；磁性分离后进行冷冻干燥，干燥后的固体粉末置于样品瓶A中，吡咯单体置于样品瓶B中，然后将样品瓶A与B同时置于一个密闭的容器中，反应温度控制在50～60℃，利用表面氧化剂诱导的气相聚合反应一周时间，得到双壳层Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)@PPy纳米链；所述的吡咯单体的用量为0.3～0.5mL；步骤3、氮掺杂碳包覆Fe3O4的纳米链的制备：将双壳层Fe3O4@P(EGDMA‑MAA)@PPy纳米链分散于50～80mL饱和食盐水中，升高温度至80～86℃使水分慢慢蒸干；再将60～70℃的饱和食盐水分多次加入上述溶液并蒸干水分，得到混合物；将混合物置于管式炉内，在氩气氛围的保护下600℃进行煅烧，冷却至室温后用80～90℃的去离子水洗去氯化钠晶体与副产物，利用磁分离收集产物，得到氮掺杂碳包覆Fe3O4的纳米链。