[发明专利]少阳感冒冲剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种少阳感冒冲剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其中，鉴别包括黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别，本发明针对目前还没有一套完善的检测方法对少阳感冒冲剂有效成分进行相应的检测，导致不法厂商少投或不投相应原料以及伪品野棉花根、混淆品茵陈的混入，本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法，保证了少阳感冒冲剂的临床疗效，让几种药材有了明确的质量指标，确保了少阳感冒冲剂中各药材的使用，从而保证了药品的疗效，另一方面，柴胡的伪品野棉花根、青蒿的混淆品茵陈也能有效的检测，避免了有毒有害的成分危害患者的健康。

主权项

1.一种少阳感冒冲剂的检测方法，包括性状、成分鉴别、检查、含量测定，其特征在于所述成分鉴别是黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别，其中：（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇18～22ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水18～22ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次18～22ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.5～2∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水18～22ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各90～110ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11～13∶1～3∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分钟，超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥发至1～3ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8～10∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇40～60ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用10～30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14～16∶3～5∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6～8∶3～5∶1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。