[发明专利]一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺在审
| 申请号： | 201710367003.2 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN107032968A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 姜红来;蒋校;韩勇;臧涵;朱成杰;申卫卫 | 申请（专利权）人： | 连云港市工业投资集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/29 | 分类号： | C07C45/29;C07C47/55;C07C17/14;C07C25/02;C07C29/124;C07C33/46 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222006 江苏省连云港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺，其步骤为以2,3‑二氯甲苯为原料，溴素为辅料，以偶氮二异丁腈为催化剂，通过双氧水提高溴素利用率，生成的2,3‑二氯溴苄，在30wt%的碳酸钠水溶液下水解成2,3‑二氯苯甲醇，通过溴化氢催化双氧水氧化生成2,3‑二氯苯甲醛，总体收率≥70%，产品纯度≥99.25%。本发明所述工艺原料转化率高、选择性高，同时，降低了副产物的产生，提高了溴素的利用率，降低了溴素的使用量，较传统的金属催化氧化工艺更加绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲醛 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）溴化反应于反应釜中加入2,3‑二氯甲苯、1,2‑二氯乙烷、催化剂偶氮二异丁腈，控制温度在70~85℃，搅拌下滴加溴素，期间不断加入双氧水至溶液红色不再产生，生成2,3‑二氯溴苄的反应液；（2）水解反应在2,3‑二氯溴苄的有机相中加入碳酸钠水溶液，加热回流水解反应，保温分层，得到含有2,3‑二氯苯甲醇的有机相；（3）在2,3‑二氯苯甲醇的有机相中，加入溶剂和催化剂溴化氢水溶液，在25~50℃下滴加双氧水反应，生成目标产物2,3‑二氯苯甲醛。
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