[发明专利]一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法

摘要

本发明公开一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，采用生物质原料通过水热法制备的纳米碳球替代传统碳源，利用碳球表面富有的含氧官能团和所处的负电位状态增加了其亲水性，增强了碳源的分散性。并且通过调节和控制碳球包裹层的厚度和静电吸附能力，使硅酸锆前驱体紧紧包裹着碳球。在矿化剂作用下，经过高温煅烧后制得硅酸锆包裹纳米碳球的陶瓷黑色料。在实验过程中通过对葡萄糖的加入量、水热温度、水热时间以及硅锆比、前驱体搅拌时间、矿化剂种类及用量选择、烧成制度等条件的优化和控制，合成的黑色料发色纯正、粒径均匀、性能稳定，在各类高温陶瓷釉料中均可使用，具有较高的经济价值。

主权项

1.一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：制备纳米碳球粉末在350ml的水中加入生物质原料30～60g，搅拌均匀后，将溶液倒入反应釜中，然后将反应釜置于160～200℃的烘箱中水热反应6～10h，再将反应后的溶液抽滤并用无水乙醇和去离子水清洗三次获得碳球颗粒，再将碳球颗粒分散在1mol/L的碱性溶液中在30～70℃下搅拌1～6h，再用去离子水清洗碱性溶液的pH值至7，最后经干燥得到纳米碳球粉末；第二步：制备碳球悬浮液将纳米碳球粉末加入到质量百分比浓度为15～30%的氨水中，在超声作用下分散成碳球悬浮液，所述纳米碳球粉末与氨水的质量百分比为1 : 100～300；第三步：制备硅锆混合溶液将正硅酸乙酯、四氯化硅、硅酸钠中的一种溶解于乙醇溶液中，在室温下搅拌1～6h，然后在溶液中加入氧氯化锆、硝酸氧锆、异丙醇锆、氯化锆中的一种，继续常温下搅拌1～6h，所述Zr4+与Si4+的摩尔比为1:1～2，乙醇溶液中乙醇 : 水的体积比为1:1；第四步：制备前驱体粉末将第三步搅拌后的硅锆混合溶液按体积比3～6:1逐滴加入到第二步制得的碳球悬浮液中，在40～80℃下搅拌2～6h，随后冷却陈化2～6h，得到前驱体包裹碳球的悬浮液，再将前驱体包裹碳球的悬浮液进行离心分离得到前驱体，经过80℃干燥后，即可得到前驱体粉末；第五步：制备包裹黑色料将第四步制得的前驱体粉末进一步研磨，过60～200目筛后，按照0.5～5%质量比加入矿化剂，混合均匀，随后放入坩埚内，在氩气气氛保护下，升温至950～1050℃，煅烧90～200min，经自然冷却后将煅烧过的色料粉末放入900℃的电炉中在氧化气氛下热处理1h，去除未包覆的碳球粉末后，即可得到硅酸锆包裹的纳米碳球陶瓷黑色料；所述第五步制得的硅酸锆包裹的纳米碳球陶瓷黑色料的色度值为：a*=5.1～5.8；b*=‑0.7～0.1；L*=27～29.5。