[发明专利]一种制备并纯化4，4’-二甲氧基三苯基氯甲烷的工业方法

摘要

本发明公开了一种制备并纯化4，4’‑二甲氧基三苯基氯甲烷的工业方法，以苯甲醚与三氯甲苯为起始原料，经过F‑C反应、盐酸水解反应、氯代反应制备出DMT‑Cl粗品，粗品DMT‑CL纯度大于98.5%，DMT‑Cl粗品经过溶剂结晶得到大于99.9%纯度的DMT‑CL成品，DMT‑CL成品收率大于80%。该制备并纯化4，4’‑二甲氧基三苯基氯甲烷的工业方法设计合理，能避免使用格式试剂和较昂贵的精制溶剂，达到安全环保工业化生产高纯度DMT‑CL的目的，满足生物核苷与核苷酸的高质量标准的羟基保护剂使用。

主权项

一种制备并纯化4，4’‑二甲氧基三苯基氯甲烷的工业方法，其特征在于，以苯甲醚与三氯甲苯为起始原料，经过F‑C反应、盐酸水解反应、氯代反应制备出DMT‑Cl粗品，粗品DMT‑CL纯度大于98.5%，DMT‑Cl粗品经过溶剂结晶得到大于99.9%纯度的DMT‑CL成品，DMT‑CL成品收率大于80%；具体制备步骤为：（1）将苯甲醚和三氯甲苯经过路易斯酸催化剂三氯化铝的催化，在0‑30℃反应4‑10h得到混合反应液Ⅰ；（2）在0‑30℃下，将稀盐酸缓慢加入混合反应液Ⅰ中，在此体系中搅拌水解1‑3h后停止搅拌；（3）加入溶剂A萃取水相，分出有机相；水层再用溶剂A萃取2次，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥2h；（4）减压浓缩回收溶剂A，回流状态下滴加氯代试剂Ⅱ反应4‑6h；（5）加入溶剂B结晶，体系降温至0‑30℃后，固液分离得到粗品DMT‑Cl，该粗品纯度大于98.5%；（6）粗品DMT‑Cl经过混合溶剂B及C的重结晶，固液分离后得到DMT‑Cl湿品，分离后的产品母液经过浓缩GC定量后，溶剂回收套用，DMT‑Cl湿品干燥后得到收率大于80%、纯度大于99.9%成品DMT‑Cl。