[发明专利]一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置有效
| 申请号： | 201710375592.9 | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN107162931B | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 孙强;吴健;陈殷;丁德;刘太洪;白晓春;郭安祥;张燕涛;吕平海;鱼小兵 | 申请（专利权）人： | 国家电网公司;国网陕西省电力公司电力科学研究院;中南大学;西安输变电工程环境影响控制技术中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/10 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 徐文权 |
| 地址： | 100031 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置，包括第一釜式反应器、第二釜式反应器和固定床反应器；第一釜式反应器顶端设有一个冷凝收集装置，冷凝收集装置底部的收集导流槽连接储料罐入口，储料罐的出口连接第二釜式反应器的入口；第二釜式反应器连接全氟烯烃罐；第二釜式反应器的出口连接储料气化罐；储料气化罐连接载气罐，储料气化罐的出口连接固定床反应器的入口。本发明从三聚氯氰及全氟丙烯出发，通过两个釜式反应器及一个固定床反应器实现高原子经济性的生产，反应条件简单，原子经济性高，成本低廉，连续且易于规模化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环保 绝缘 气体 烷基 制备 工艺 装置 | ||
【主权项】：
1.一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺，其特征在于，基于一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备装置，所述制备装置包括第一釜式反应器(1)、第二釜式反应器(2)和固定床反应器(3)；第一釜式反应器(1)顶端设有一个冷凝收集装置(14)，冷凝收集装置(14)底部的收集导流槽连接储料罐(4)入口，储料罐(4)的出口连接第二釜式反应器(2)的入口；第二釜式反应器(2)连接全氟烯烃罐(7)；第二釜式反应器(2)的出口连接储料气化罐(5)；储料气化罐(5)连接载气罐(6)，储料气化罐(5)的出口连接固定床反应器(3)的入口；固定床反应器(3)的出口经气体净化器(8)连接全氟烷基腈收集罐(9)；第一釜式反应器(1)带有螺旋搅拌装置、控温装置和能够密封的连续加料口；所述制备工艺包括以下步骤：第一釜式反应器(1)为20L，在其中加入10L环丁砜，通过加料口分别加入3.7Kg三聚氯氰及4Kg NaF,在100℃下剧烈搅拌反应，反应产物三聚氟氰不断从冷凝收集装置(14)流出进入储料罐(4)中；当三聚氟氰流出速度变慢时，继续补加三聚氯氰及NaF,当第一釜式反应器(1)中物料太多搅拌困难时将底层盐抽出，环丁砜回收加入第一釜式反应器(1)继续使用；第二釜式反应器(2)为100L，活性炭负载的20％氟化铯作为催化剂，反应器中催化剂填充比例70％，三聚氟氰0.4公斤和六氟丙烯1.5公斤经过进料管路加入到第二釜式反应器(2)中，反应压力为2‑3bar；反应温度120℃；反应4‑8小时候，反应产物三全氟异丙基三嗪经底部出料管进入储料汽化罐(5)进行收集；三全氟异丙基三嗪储料汽化罐(5)经加热器(51)加热汽化，被稀释载气氮气或者氩气带入固定床反应器(3)；固定床反应器(3)为80cm长，2寸管径，反应温度650℃，二氧化硅或铂丝作为催化剂，物料接触时间为20‑60S,固定床反应器流出产物即为全氟烷基腈，反应收率为97.1％，经气体净化器(8)纯化除杂获得C4。
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