[发明专利]一种甲巯咪唑的制备方法在审
| 申请号： | 201710376949.5 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107353253A | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 李淑君;高国章;李亚玲 | 申请（专利权）人： | 北京万鹏朗格医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/84 | 分类号： | C07D233/84 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 100871 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲巯咪唑的制备方法，包括以下步骤1)将氯代乙醛缩二甲醇与甲胺甲醇溶液在125‑135℃下进行氨解反应，反应完成后，加入碱金属的醇盐进行中和反应，过滤、蒸馏去除甲醇，减压蒸馏得中间体甲胺基乙醛缩二甲醇。2)将硫氰酸钠和步骤1)得到的甲胺基乙醛缩二甲醇加入到纯化水中，室温下滴加盐酸，50‑60℃反应12‑15h，反应完成后减压蒸馏去除水，加入乙酸乙酯和干燥剂加热回流30min，热过滤，将滤液蒸馏至剩余至1/3体积乙酸乙酯，冷却结晶，得到甲巯咪唑。本发明的甲巯咪唑的制备方法，该制备方法的成本低，路线短，操作简便，对环境友好，同时，通过该方法能够得到高质量甲巯咪唑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲巯咪唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氯代乙醛缩二甲醇与甲胺甲醇溶液在125‑135℃下进行氨解反应，反应完成后，加入碱金属的醇盐进行中和反应，过滤、蒸馏去除甲醇，减压蒸馏得中间体甲胺基乙醛缩二甲醇，反应式如下：2)将硫氰酸钠和步骤1)得到的甲胺基乙醛缩二甲醇加入到纯化水中，室温下滴加盐酸，50‑60℃反应12‑15h，反应完成后减压蒸馏去除水，加入乙酸乙酯和干燥剂加热回流30min，热过滤，将滤液加热蒸馏至剩余至1/3体积乙酸乙酯，冷却结晶，得甲巯咪唑纯品，反应式如下：
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