[发明专利]一种低汞盐的氨氮检测方法

摘要

一种低汞盐的氨氮检测方法属于化工技术领域，包括配制二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液为纳氏试剂，制备酒石酸钾钠溶液，在比色管中配置氨氮溶液获得氨氮标准系列和绘制校准曲线四大步骤。本发明测定废水中氨氮时，用HgCl2配制纳氏试剂无沉淀产生，测定结果准确度和精密度都较高，可以用于控制分析。经对比研究发证实，通过KI、KOH以及HgCl2配制的纳氏试剂和优化后的酒石酸钾钠溶液检测氨氮，既保障低含量汞，又能快速简便检测，并且用该方法制作的校准曲线灵敏度较高。

主权项

一种低汞盐的氨氮检测方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，步骤一、配制二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液为纳氏试剂称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温待用；称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌条件下，将2.50g二氯化汞粉末分复数次加入碘化钾溶液中，直至碘化钾溶液中有微量氯化汞沉淀，向该碘化钾溶液中逐滴滴加二氯化汞饱和溶液，直至碘化钾溶液中出现少量朱红色沉淀不再溶解，停止滴加，形成二氯化汞和碘化钾的混合液；在搅拌条件下，将冷却的氢氧化钾溶液加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并加无氨水稀释至100ml，于暗处静置24h，取上清液为纳氏试剂，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子封盖保存；步骤二、制备酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸20分钟，冷却至室温后加无氨水稀释至100ml，滴入5ml步骤一中制成的纳氏试剂，获得质量浓度为50％酒石酸钾钠溶液；步骤三、在比色管中配置氨氮溶液获得氨氮标准系列在7个50ml比色管中，分别加入0ml、0.5ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml和10.0ml氨氮质量浓度为10μg/ml的氨氮标准工作溶液，7个比色管均加水至标线，对应的氨氮质量浓度分别为0.00mg/L，0.2mg/L，0.6mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L，获得氨氮标准系列；步骤四、绘制校准曲线分别向氨氮标准系列的7个比色管中加入1.0ml步骤二中制备的酒石酸钾钠溶液，上下摇晃5～7次，再加入步骤一中制备的纳氏试剂1.0ml，上下摇晃5～7次，室温下放置10min，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度，并以空白校正后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线。