[发明专利]一步合成3;4-二甲基噻吩[2;3-b]并噻吩的方法有效
申请号: | 201710380902.6 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN106986882B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 王法云;张立攀;王永;章建军;罗蓓蓓;郭青照;任钊 | 申请(专利权)人: | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 田小伍;任伟柯 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一步合成3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩的方法,包括以下步骤:1)将噻吩[2,3‑b]并噻吩、取代甲烷、有机碱和催化剂混合,在加压和保护气条件下反应,所述催化剂为含铑量5wt%的铑碳;2)对反应后的体系分离提纯即得产物3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩。本发明在催化剂和加压辅助条件下,在有机碱的作用下,噻吩[2,3‑b]并噻吩的3,4位可发生亲核反应,一步生成3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩,反应产率达96%以上。 | ||
搜索关键词: | 一步 合成 甲基 噻吩 方法 | ||
【主权项】:
1.一步合成3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将噻吩[2,3‑b]并噻吩、取代甲烷、有机碱和催化剂混合,在加压和保护气条件下反应,所述催化剂为含铑量5wt%的铑碳;2)对反应后的体系分离提纯即得产物3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩;所述取代甲烷为硝基甲烷或碘甲烷;所述有机碱为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种;体系加压至5~8个大气压,体系反应温度为130~150℃,反应时间17~25h,保护气为氩气或者氮气;所述噻吩[2,3‑b]并噻吩、取代甲烷和有机碱的摩尔用量比1:(30~50):(3~7);催化剂用量为噻吩[2,3‑b]并噻吩重量的2~3.2%。
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