[发明专利]一种在真空环境下制备化合物的方法及装置

摘要

本发明公开了一种在真空环境下制备化合物的方法及装置，所述的制备方法通过在手套箱内将目标产物的原料混合均匀并装入石英管，然后将装有原料的石英管与真空密封转接口装置固定在一起，关上开关使石英管内形成密闭空间。将固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱，将真空密封转接口装置连接真空泵并抽真空，打开真空密封转接口装置的开关，将石英管内抽成真空后，用氢气火焰枪喷射石英管进行封管。封管后放置马弗炉进行高温烧结，得到高纯的目标产物。所述的真空密封转接口装置包括密封橡胶圈、外套环、内套环、开关、管端结构和接口结构。本发明提供了一种高效且成本低廉的真空环境下制备化合物的方法，制备而得的化合物高纯无杂相。

主权项

一种在真空环境下制备化合物的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)在手套箱内将目标产物的原料按化学计量比混合均匀；(2)在手套箱内将步骤(1)混合好的原料装入石英管内；(3)在手套箱内将步骤(2)中装有原料的石英管依次穿过真空密封转接口装置的内套环与密封橡胶圈，并将内套环与密封橡胶圈保持在石英管的上部，然后让石英管的底部穿过外套环，再将外套环从石英管的底部往上移，直至外套环包裹内套环以及密封橡胶圈，并且让外套环与真空密封转接口装置的管端结构相接触，旋转外套环，使得管端结构外表面的螺纹与外套环紧紧咬合一起，从而实现真空密封转接口装置与石英管固定在一起，拧紧真空密封转接口装置的开关，使得管端结构和接口结构之间的通道断绝，即石英管内形成密闭空间；(4)将步骤(3)中固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱；(5)将步骤(4)中真空密封转接口的接口结构与真空泵的真空管路相连接，打开真空泵开关进行抽真空，然后将真空密封转接口装置的开关打开，使得管端结构和接口结构之间的通道打通，将石英管内抽成真空后关掉真空泵开关；(6)用氢气火焰枪对准外套环下方的石英管外壁进行火焰喷射，同时旋转石英管使石英管受热均匀，石英管在高温火焰下逐渐熔化，熔化部分因冷却凝固而最终实现石英管密封；(7)将步骤(6)中已经密封好的石英管取出并放入马弗炉内高温烧结，即获得目标产物。