[发明专利]一种同时测定保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)配制标准溶液；(3)苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量测定。该法中待测样品采用氨水‑乙腈提取后进行QuEChERS Extract净化，采用HPLC‑MS/MS方法进行正负离子切换扫描，解决了苯溴马隆、别嘌醇、丙磺舒三种物质化学性质差异大，难以实现同时提取检测的技术难点，也解决了保健食品基质干扰严重，回收率低的问题；建立了一个同时在线检测抗痛风保健食品中苯溴马隆、别嘌醇、丙磺舒含量的方法，该法填补了同时测定对抗痛风保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的技术空白。

主权项

1.一种同时测定保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是包括以下步骤：（1）样品前处理：选取抗痛风类保健食品，加入氨水‑乙腈溶液和 NaCl， 涡旋震荡混匀，超声提取，离心收集上清液，在上清液中加入氨水‑乙腈溶液重复上述提取操作，合并两次上清液，在上清液中加入 QuEChERS 试剂和无水 Na₂SO₄，涡旋混合后，离心，移取上清液，氮气吹干，用氨水‑乙腈溶液复溶，上清液采用滤膜过滤，获得待测样品；（2）配制标准溶液：称取苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒标准品，配制成混合标准工作溶液；（3）苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量测定：将步骤（1）制得的待测样品和混合标准工作溶液分别上高效液相色谱‑串联质谱仪进行测定，并进行数据处理和定量分析后，同时获得抗痛风类保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒的含量；步骤（1）中所述QuEChERS 试剂内含PSA 粉末和 C₁₈ 粉末比例为2：1；步骤（3）中上高效液相色谱‑串联质谱仪进行测定时， 高效液相色谱条件为：色谱柱：C₁₈ 柱，2.6µm，100mm×4.6µm；流速：0.20~0.40 mL/min；柱温：40~60℃；样品室温度：15~25℃；进样体积：10~20μL；流动相：A‑甲醇；B‑0.1~0.5%甲酸水溶液，梯度洗脱程序：0~2.0 min，5% A；2.0~6.0 min，5% A~80% A；6.0~9.0 min，80% A；9.0~10.0 min，80% A~5% A；步骤（3）中上高效液相色谱‑串联质谱仪进行测定时，质谱条件为：离子源：电喷雾离子源 ESI；离子化方式：ESI（+）和 ESI（－）； 检测模式：多反应监测 MRM 模式；离子源温度 150~200 ℃；检测器电压：0.50~3.50kV；离子源电压：正离子模式+0.50~+5.5kV，负离子模式‑1.0~‑5.5kV； 脱溶剂气温度：450~550℃；脱溶剂气流量：600~800 L/h；碰撞气流量：0.1~0.5 mL/min。