[发明专利]一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法

摘要

本发明公开了一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤1)熔融样片的制备，2)X荧光仪测量条件，3)工作曲线建立，4)样品测试。本方法对铁矿石9组分进行同步测试，测试结果准确、操作方便快捷。

主权项

一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：1)熔融样片的制备：称取6.0000g～6.0010g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中；称取1.0000g±0.0002g Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#烧杯中；将1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中；将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加脱模剂3‑7滴；样品熔融：用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1000‑1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，熔样；熔样机按预先设定好的程序自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温；检查熔片测量面无裂纹、气泡或结晶，有裂纹、气泡或结晶时，熔片作废，需重新称样熔融；预先设定好的程序为：熔样温度：1000‑1050℃，静止熔融时间：7‑9min，摇摆熔融时间：11‑13min，坩埚转动速度：15‑20rpm；2)X荧光仪测量条件：仪器测量条件：组分为Tfe：分析线Fe‑Kβ，晶体LiF1，2θ角57.5000，探测器SC，衰减器IN，滤光片OUT；分析线Co‑Kα，晶体LiF1，2θ角52.775，探测器SC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为SiO2：分析线Si‑Kα，晶体RX4，2θ角144.78，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为CaO：分析线Ca‑Kα，晶体LiF1，2θ角113.04，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为MgO：分析线Mg‑Kα，晶体RX35，2θ角21.05，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为Al2O3：分析线Al‑Kα，晶体PET，2θ角144.61，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为P：分析线P‑Kα，晶体Ge，2θ角141.19，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为S：分析线S‑Kα，晶体NaCL，2θ角144.82，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为Mn：分析线Mn‑Kα，晶体LiF1，2θ角62.95，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；组分为Ti：分析线Ti‑Kα，晶体LiF1，2θ角86.11，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；3)工作曲线建立：建立工作曲线时，选择不少于8个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，按照步骤1)制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的步骤2)的荧光仪测量条件下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型；工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe‑Kβ/Co‑Kα的强度比进行回归，硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫以标准值对分析线强度回归，回归模型均采用一次线模式；4)样品测试：将分析试样按照步骤1)制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中，选择已绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。