[发明专利]一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤S1.在三口瓶中投入甲苯渣100‑120份，乙酸或盐酸40‑60份、铁粉15‑30份，加水搅拌20‑40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90‑95℃，加铁粉15‑30份，反应20‑30分钟，再加入铁粉15‑30份，反应20‑40分钟，如此直至铁粉加完。本发明的目的是为了解决现有技术中制得邻氯苯胺工艺复杂，步骤繁琐，且制得的邻氯苯胺纯度低，产率不高的缺点，而提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，本法用铁粉还原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同时减少甲苯渣污染率，节能环保且制得的邻氯苯胺纯度及产量较高。

主权项

一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100‑120份，乙酸或盐酸40‑60份和铁粉15‑30份，加水搅拌20‑40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90‑95℃，加铁粉15‑30份，反应20‑30分钟，再加入铁粉15‑30份，反应20‑40分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至100‑120℃，在100‑110℃时回流反应1‑2小时，反应结束后投入30‑35％NaOH，将PH值调至8‑9，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯250‑300ml，将温度设置为60‑65℃，搅拌30‑45分钟，然后在60‑65℃时静置1‑2h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50‑60ml，在温度为60‑65℃时强力搅拌，萃取30‑45分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为105‑125℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。