[发明专利]一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物

摘要

本发明属于分子印迹聚合物技术领域，具体公开了一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物，以磁性羧化纳晶纤维素Fe₃O₄@CCNs为载体，以氧氟沙星OFX为模板分子，以甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA为功能单体经聚合反应形成磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物Fe₃O₄@CCNs@MIPs，可选择性萃取水体中氟喹诺酮类药物，包括氧氟沙星OFX、洛美沙星LOM、加替沙星GAT、沙氟沙星SARA、马坡沙星MARBO、奥比沙星OBX、二氟沙星DFX、环丙沙星CIP、恩诺沙星ENRO、司帕沙星SPX、莫西沙星MFX，回收率达81.2%～93.7%，重复吸附/洗脱7次后的吸附容量达33 mg/g。

主权项

1.一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将OFX溶于乙腈中并加入TEPA，60～70℃下搅拌反应60～90min，使模板分子与功能单体充分预组装形成预组装溶液；(2)取100～120mL的乙腈并加入100～120mg的Fe₃O₄@CCNs，再加入10～12mmol的GMA、5～6mmol的二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA、0.15～0.18mmol的偶氮二异丁腈AIBN混合溶解，然后90℃加热回流2～3小时反应生成载体聚合物；(3)将步骤(2)中所得含载体聚合物的溶液经磁场分离得到载体聚合物固体，然后经去离子水、乙醇交替清洗3～5次后将载体聚合物固体溶解于100～120mL的乙腈中得到载体溶液；(4)将步骤(1)中的预组装溶液与载体溶液混合，然后加热至75～85℃，充分搅拌反应6～7.2小时得到分子印迹聚合物溶液；(5)将分子印迹聚合物溶液经磁场分离出分子印迹聚合物，用去离子水清洗3～5次后再用乙酸‑甲醇溶液洗脱，直至洗脱液中的OFX浓度低于高效液相色谱的检测下限，乙酸的体积分数为30％v/v～40％v/v；(6)将分子印迹聚合物在‑40℃真空环境下冷冻干燥32h得到Fe₃O₄@CCNs@MIPs；步骤(1)中的乙腈的体积为20～24ml，四乙烯五胺的加入量为150～180mmol，OFX的加入量为1～1.2mmol；其中OFX为氧氟沙星、TEPA为四乙烯五胺、Fe₃O₄@CCNs为磁性羧化纳晶纤维素、GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯，Fe₃O₄@CCNs@MIPs为磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物。