[发明专利]一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法

摘要

本发明公开了一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法，适用于高分辨质谱的快速检测动物源性食品中兽药残留，包括下列步骤（1）标准溶液的配制；（2）样品前处理；（3）液质分离检测。本发明采用1%甲酸乙腈提取、正己烷去脂，结合高分辨质谱同时检测动物源食品中33种兽药残留，与现有技术相比，本发明操作简便、定量准确、对于高分辨质谱定量分析常规药物具有重要意义。

主权项

一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)标准工作溶液的配制：将17种磺胺类及16种喹诺酮类兽药分别用乙腈定容配制成质量浓度为1000mg/L的单标准储存液，置于棕色瓶中，‑20℃储藏；将上述储存液用乙腈稀释为1.0mg/L的混合标准储存液备用；(2)样品前处理：取0.5g肉沫于15ml离心管中，加入2ml 1%甲酸乙腈，剧烈震荡5min，在室温条件下，4500rmp离心10min；取上清液，加入2ml正己烷震荡2min，静置分层，去掉上层正己烷层，重复去脂一次；上清液用水稀释一倍，然后过0.22μm滤膜上机测试；(3)液质分离检测：流动相A：0.1%甲酸水溶液，流动相B：乙腈；柱温：40℃，流速：0.3ml/min，进样量：10μl；梯度洗脱程序：0~2min，5%B~20%B；2~7min，20%B~55%B；7~9min，55%B；9~13min，55%B~90%B；16~16.5min，90%~5%B；16.5~21min，5%B。