[发明专利]无副产物生成的N;2;3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺有效
| 申请号： | 201710391034.1 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107235855B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 党亚;李莉;李淑清;范金财;杨登林;刘俊;罗放;葛树辉;赵宝 | 申请（专利权）人： | 安徽中草香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/05 | 分类号： | C07C233/05;C07C231/06;C07C231/24 |
| 代理公司： | 34142 合肥中博知信知识产权代理有限公司 | 代理人： | 徐俊杰<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 233400安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无副产物生成的N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，涉及化工合成分离提纯技术领域，本发明采用滴加融合技术和提纯方法，反应时间短，没有副产物生成，离心甩料后母液中仅含有少量未反应的原料DIPPN和少量产物ws‑23，所得产物ws‑23纯度达到99％，平均收率达到87％以上；并且只采用一次结晶，结晶时间短，母液中产物ws‑23含量较低，母液颜色较淡，可以直接循环使用，利于母液中少量ws‑23的进一步分离，不需要采用蒸馏或者离子交换去处理，操作简单，经济性好。 | ||
| 搜索关键词： | 副产物 生成 甲基 丙基 丁酰胺 合成 提纯 工艺 | ||
【主权项】：
1.无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于，具体步骤如下：/n(1)对反应釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；/n(2)向反应釜中投入多聚磷酸，开启加热和搅拌装置，加热至50-55℃，然后投入部分碳酸二甲酯，搅拌30min；/n(3)将剩余碳酸二甲酯与2,2-二异丙基丙腈配成混合液，并向反应釜中滴加该混合液，控制滴加速度；/n(4)混合液滴加完毕后继续加热，反应过夜，待釜内温升至125℃后停止加热，通循环水冷却料液，釜内温降至80-85℃后滴加蒸馏水，待料液变为乳白色后停止滴加蒸馏水；/n(5)向反应釜中加入混合溶剂，搅拌30min后静置，放出下层水，再加碱水洗料，再次搅拌30min后静置，放出下层水；/n(6)将油层转入结晶釜中，低温结晶，低温槽温度设为-10℃，待釜内料液温度达到5℃后开始离心甩料，离心甩料，得到晶体，经烘干后得到产物N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。/n
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