[发明专利]阿加曲班中间体酯化物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710394229.1 | 申请日： | 2017-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN107162957A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 王悦伟;龚俊波;王亚苹;张士欣;汪洋;侯宝红;杜世超;习朋彦 | 申请（专利权）人： | 天津市亨必达化学合成物有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 301700 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阿加曲班中间体酯化物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯的制备方法。常压室温下，将溶剂乙醇加入反应釜中，投入反应物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸盐酸盐，搅拌降温至‑5～0℃，保温加入催化剂氯化亚砜，搅拌反应，薄层色谱检测原料点消失即完全反应，60℃、真空减压浓缩去除溶剂；然后降至室温加入二氯甲烷，反应液用10％Na2CO3溶液中和，分层萃取，干燥有机相，将有机相50℃、真空减压浓缩去除溶剂，得到酯化物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯。合成过程中的混合溶剂冰醋酸，乙醇，氯仿替换为单一的乙醇，并且降低反应压力，催化剂氯化亚砜价格低廉，本发明操作简便，大幅提高收率，反应溶剂可回收利用，更利于规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阿加曲班 中间体 酯化 甲基 哌啶 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种阿加曲班中间体酯化物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯的制备方法；其特征是：常压室温下，将溶剂乙醇加入反应釜中，投入反应物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸盐酸盐，搅拌降温至‑5～0℃，保温加入催化剂氯化亚砜，搅拌反应，薄层色谱检测原料点消失即完全反应，60℃、真空减压浓缩去除溶剂；然后降至室温加入二氯甲烷，反应液用10％Na2CO3溶液中和，分层萃取，干燥有机相，将有机相50℃、真空减压浓缩去除溶剂，得到酯化物4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯。
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