[发明专利]大尺寸混合卤素甲胺铅溴氯晶体的制备方法

摘要

本发明公开了大尺寸混合卤素甲胺铅溴氯晶体的制备方法，包括如下步骤：将一甲胺水溶液和氢溴酸水搅拌蒸干；步骤S2，将一甲胺水溶液和氢氯酸搅拌蒸干；步骤S3，将PbBr2与CH3NH3Br及PbCl2与CH3NH3Cl溶于DMF与DMSO溶剂得CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液；改变PbBr2/PbCl2摩尔比得x不同的CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液；步骤S4，将CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液升温至95‑105℃，恒温至晶体析出，晶体尺寸不再长大时取出。本发明通过变化原料比例可得不同卤素比例的CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3晶体。

主权项

1.一种大尺寸混合卤素CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3晶体的制备方法，0＜x＜1，大尺寸指晶体的长和宽达4‑8mm，高达2‑4mm，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤S1，CH3NH3Br制备：将一甲胺水溶液和氢溴酸水溶液按等摩尔溶质于冰水浴条件下混合搅拌，蒸干得白色粉状物；步骤S2，CH3NH3Cl制备：将一甲胺水溶液和氢氯酸水溶液按等摩尔溶质于冰水浴条件下混合搅拌，蒸干得白色粉状物；步骤S3，结晶母液制备：常温条件下将等摩尔PbBr2与CH3NH3Br以及等摩尔PbCl2与CH3NH3Cl溶解于N, N二甲基甲酰胺与二甲基亚砜混合溶剂得到饱和的CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液；改变PbBr2/ PbCl2摩尔比得到x不同取值的CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液；步骤S4，晶体生长析出：将CH3NH3Pb(Br1‑xClx)3母液升温至95‑105℃，恒温直至晶体析出，待晶体尺寸不再长大时取出晶体。