[发明专利]大尺寸混合卤素甲胺铅溴碘晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201710396953.8 | 申请日： | 2017-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN107141222B | 公开（公告）日： | 2018-07-24 |
| 发明（设计）人： | 苏静;王万富;仲坤;赖敏;卢迪;柏宇 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C07C211/04 | 分类号： | C07C211/04;C07C209/00;C07C209/84;H01L51/00 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 张立荣;赵超 |
| 地址： | 210044 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了大尺寸混合卤素甲胺铅溴碘晶体的制备方法，0＜x＜1，晶形为四边形或六边形立方体，大尺寸指边长2‑10mm，高2‑4mm，包括：步骤S1，将一甲胺水溶液和氢溴酸水溶液按等摩溶质于冰水浴条件混合搅拌蒸干；步骤S2，将一甲胺水溶液和氢碘酸水溶液按等摩溶质于冰水浴条件混合搅拌蒸干；步骤S3，常温将等摩PbBr2与CH3NH3Br以及等摩PbI2与CH3NH3I溶于N,N二甲基甲酰胺与γ‑丁内酯混合溶剂得母液；改变PbBr2/PbI2摩尔比得x不同的母液；步骤S4，将母液升温至95‑105℃，至晶体析出，晶体尺寸不再长大时取出。 | ||
| 搜索关键词： | 尺寸 混合 卤素 甲胺铅溴碘 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种大尺寸混合卤素CH3NH3Pb(Br1‑xIx)3晶体的制备方法，0＜x＜1，晶体形状为四边形或六边形立方体，大尺寸指边长达2‑10mm，高达2‑4mm，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，CH3NH3Br制备：将一甲胺水溶液和氢溴酸水溶液按等摩尔溶质于冰水浴条件下混合搅拌，蒸干得白色粉状物；步骤S2，CH3NH3I制备：将一甲胺水溶液和氢碘酸水溶液按等摩尔溶质于冰水浴条件下混合搅拌，蒸干得白色粉状物；步骤S3，结晶母液制备：55‑65℃条件下将等摩尔PbBr2与CH3NH3Br以及等摩尔PbI2与CH3NH3I溶解于N, N二甲基甲酰胺与γ‑丁内酯混合溶剂得到饱和的CH3NH3Pb(Br1‑xIx)3母液；改变PbBr2/ PbI2摩尔比得到x不同取值的CH3NH3Pb(Br1‑xIx)3母液；步骤S4，晶体生长析出：将CH3NH3Pb(Br1‑xIx)3母液升温至95‑105℃，恒温直至晶体析出，待晶体尺寸不再长大时取出晶体。
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