[发明专利]一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法

摘要

本发明提供了一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，该方法包括锂云母的球磨活化、硫酸固相热反应、稀硫酸热浸提、连续结晶和硫酸铷和硫酸铯的制备的步骤，依次得到硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯，该制备方法不仅可以同时制备得到硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯，并且可将提取得到的硫酸铝和硫酸铝钾除酸、水洗、干燥后直接以工业级产品出售，此外，该制备方法步骤简单，可避免废渣多、副产品不易利用等缺点。

主权项

1.一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，包括如下步骤：(1)锂云母的球磨活化将锂云母进行球磨和除铁，得锂云母粉料，备用；(2)硫酸固相热反应将步骤(1)中得到的锂云母粉料与质量浓度为92～97％的浓硫酸溶液混合得到混合料，而后将混合料制球得到料球，再将料球加热至200～400℃，并在此保温下保温反应5～7h，加热过程中产生的气体通入石灰水中；(3)稀硫酸热浸提将步骤(2)中保温反应5～7h后的料球粉碎并与质量浓度为10～15％硫酸溶液混合均匀后在90～98℃进行热浸提反应，将反应中得到的浆液迅速固液分离得锂云母硫酸浸出液，并将浸出液在95℃下进行保温；(4)连续结晶向步骤(3)中的温度为95℃的锂云母硫酸浸出液中加入超细明矾粉晶，并将所述锂云母硫酸浸出液逐步降温至80℃，得到硫酸铝铷、硫酸铝铯和硫酸铝钾的混合盐；将上述降温至80℃的锂云母硫酸浸出液中加入超细硫酸钾粉晶，并继续降温至65℃，得到硫酸铝钾盐；将上述降温至65℃的锂云母硫酸浸出液中加入硫酸钾、硫酸铝和氢氧化铝的混合物，并继续降温至35℃，得到硫酸铝盐；(5)硫酸铷和硫酸铯的制备将步骤(4)中得到的硫酸铝铷、硫酸铝铯和硫酸铝钾的混合盐，采用t‑BAMAP为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯和/或二乙苯中为稀释剂，以盐酸、硫酸或二氧化碳为反萃剂，采用五级并流萃取，得到硫酸铷与硫酸铯。