[发明专利]一种起爆药高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴的合成方法

摘要

本发明公开了一种起爆药高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴的合成方法。所述方法以5‑氨基四唑和硝酸钴为原料，制备5‑硝基四唑钠和硝酸‑碳酸根‑四氨合钴，再以5‑硝基四唑钠和硝酸‑碳酸根‑四氨合钴为原料合成高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴。本发明方法合成的高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴的产率可以达到60％以上，产物纯度较高。本发明原料简单易得，合成路线简单，易于工业化生产。

主权项

一种起爆药高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，将30％‑40％的稀硝酸、5‑氨基四唑及五水合硫酸铜充分混合制成A液，冰浴下将亚硝酸钠和五水硫酸铜搅拌混合制成B液，在B液中加入A液，于0～8℃反应，反应结束后抽滤得到5‑硝基四唑铜盐固体，溶解，搅拌升温到70～80℃，加入氢氧化钠溶液，反应结束后得到5‑硝基四唑钠溶液；步骤2，将六水合硝酸钴溶于35～45℃的水中制成C液，将碳酸铵和氨水搅拌下溶解制成D液，将C液缓慢加入D液中，通入空气，加入过氧化氢进行氧化反应，反应结束后，将反应液在50℃‑60℃下减压浓缩，同时分5‑10次加入碳酸铵，待溶液浓缩后，置于4℃‑10℃下冷却，析出紫红色晶体后抽滤得到硝酸碳酸四氨合钴；步骤3，将硝酸碳酸四氨合钴晶体溶解，按5‑硝基四唑钠与硝酸碳酸四氨合钴的质量比为2:1‑5:1，加入5‑硝基四唑钠溶液，再缓慢加入70％‑75％的HClO4溶液，升温至100～110℃后回流反应，冷却结晶，洗涤得到高氯酸‑四氨‑双(5‑硝基四唑)合钴。