[发明专利]一种4‑氯‑2‑氟苯肼的合成方法

摘要

本发明提供了一种4‑氯‑2‑氟苯肼的合成方法，该方法是以4‑氯‑2‑氟苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成4‑氯‑2‑氟苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的4‑氯‑2‑氟苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到4‑氯‑2‑氟苯肼。与传统的重氮化反应工艺合成4‑氯‑2‑氟苯肼相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

一种4‑氯‑2‑氟苯肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将4‑氯‑2‑氟苯胺和丙酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至120～130℃，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～130℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，与水蒸汽共沸进入精馏塔的丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏塔塔顶无氨气放出后结束反应，将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到4‑氯‑2‑氟苯肼成品；上述步骤中，4‑氯‑2‑氟苯胺和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，4‑氯‑2‑氟苯胺和水的摩尔比为1∶3～4。