[发明专利]一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法

摘要

本发明提供了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，该技术方案以连续滴加的方式执行丁二酸二甲酯与甲醇钠的克莱森酯缩合反应和迪克曼缩合反应，可以实现连续的出料，收集一定产物后再通过稀硫酸酸化，得到丁二酰丁二酸二甲酯。本发明基于经典实验原理设计，操作方式的改良形成了全新的工艺过程，该技术方案缩短了反应时间，同时降低了能耗，使得生产效率显著提升，同时克服了分批生产方式中不同批次间品质差异较大的问题。本发明以创新性的技术改进实现了良好的技术效果，同时成本较低、易于实现，因此具有良好的推广前景。

主权项

一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1)取丁二酸二甲酯，在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100～110℃，保持20min，而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(mL:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液，在100～120℃条件下连续滴加；2)将反应物滴加到一定液位之后，连续往另一反应釜中转料，保温，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼；3)将其用15‑20％质量分数的稀硫酸溶液调整pH至2，酸化，而后将反应物过滤，而后将滤饼水洗、烘干，即得到丁二酰丁二酸二甲酯。