[发明专利]三维网状埃洛石气凝胶材料及其制备方法

摘要

本发明提供三维网状埃洛石气凝胶材料及其制备方法，将埃洛石分散液与呋塞米的混合溶液聚合后，再向聚合产物中再加入硝苯砒碇和引发剂后，再次进行聚合反应，得到三维网状埃洛石气凝胶材料。本发明的有益效果是随着浸泡时间的逐渐增加，负载于介孔中的药物硝苯砒碇率先释放，随着浸泡时间的进一步增加，负载于微孔中的呋塞米药物后续释放，实现了一次服药，多次给药的效果。

主权项

1.三维网状埃洛石气凝胶材料，其特征在于：埃洛石气凝胶材料平均比表面积为600‑608m2g‑1，埃洛石气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10‑12nm，微米尺度孔隙平均为20‑22μm，按照下述步骤进行：步骤1，将0.1‑20重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液；将0.1‑20重量份苯乙烯磺酸钠，0.01‑2重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01‑0.5重量份引发剂，0.05‑10重量份呋塞米加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，恢复到常压，重复抽真空三次后，洗涤，得到步骤1产物；聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500‑5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1‑5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；步骤2，将步骤1产物分散于100重量份水中，水浴升温至50‑80℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤2产物；步骤3，将步骤2产物洗涤后分散于100重量份水中，加入0.05‑20重量份的硝苯砒碇和0.01‑2重量份引发剂，搅拌均匀后，水浴升温至60‑100℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为36h，制得三维网状埃洛石水凝胶；步骤4，将三维网状埃洛石水凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中，以CO2为介质在温度10‑300℃和气压1‑20MPa下进行超临界干燥至少1h，可得到三维网状埃洛石气凝胶材料；埃洛石纳米管管壁内侧带有正电荷，管壁外侧带有负电荷，步骤1中加入的苯乙烯磺酸钠带有负电荷，苯乙烯磺酸钠通过静电作用吸附在埃洛石纳米管内壁上，同时在步骤1中加入的聚二乙烯基硅氧烷、引发剂和呋塞米也分散至埃洛石纳米管中空结构中，埃洛石纳米管中空结构为三维网状埃洛石气凝胶材料提供微孔结构，在经过抽真空、洗涤，在步骤2中聚二乙烯基硅氧烷与苯乙烯磺酸钠发生共聚，形成埃洛石纳米管内部形成交联结构，将呋塞米负载在埃洛石纳米管内，步骤3使得位于埃洛石纳米管中空结构外的聚二乙烯基硅氧烷上的乙烯基功能团之间在引发剂的作用下发生聚合，以使埃洛石纳米管和聚二乙烯基硅氧烷共同形成三维网状结构，上述三维网状结构为三维网状埃洛石气凝胶材料提供介孔结构，同时将硝苯砒碇负载在介孔结构中。