[发明专利]一种对二氯苯缩聚制备聚苯硫醚的方法有效
| 申请号： | 201710413127.X | 申请日： | 2017-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN107254047A | 公开（公告）日： | 2017-10-17 |
| 发明（设计）人： | 张剑宇;吴春江;佘卫民 | 申请（专利权）人： | 江苏隆昌化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/0213 | 分类号： | C08G75/0213;C08G75/0254;C08G75/0281 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对二氯苯缩聚制备聚苯硫醚的方法，将Na2S·9H2O和N‑甲基吡咯烷酮加入蒸馏釜中，通氮气置换空气后加热脱水，得到Na2S·9H2O及N‑甲基吡咯烷酮混合液，再将混合液加入到聚合釜中，再向聚合釜中滴加含量99.8%以上的液态对二氯苯及N‑甲基吡咯烷酮溶液，于 200～210℃下搅拌反应 3.5～5.5h，反应结束后得含有 PPS 树脂、NMP溶剂、PPS低聚物、NaCl的混合浆料；将混合浆料过滤，滤饼加入到煮沸的纯水中，搅拌洗涤并 90～100Hz 超声处理 20～30min，重复洗涤 2～3 次，烘干后得 PPS 树脂。本发明的优点在于：通过改进的硫化钠法制备聚苯硫醚，能够节能降耗，提高工作效率；且不需要使用其他助剂，即可改变产品色相。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 缩聚 制备 聚苯硫醚 方法 | ||
【主权项】：
一种对二氯苯缩聚制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：包括以下步骤 ：（1）将摩尔质量比为1:1的Na2S·9H2O和N‑甲基吡咯烷酮加入蒸馏釜中，通氮气置换空气后加热至150℃脱水，得到Na2S·9H2O及N‑甲基吡咯烷酮混合液；其中，脱水通过共沸蒸馏脱水，要求余水与对二氯苯的摩尔比为0.8‑2:1，（2）将步骤（1）脱水后的Na2S·9H2O及N‑甲基吡咯烷酮混合液加入到聚合釜中，再向聚合釜中滴加含量99.8%以上的液态对二氯苯及N‑甲基吡咯烷酮溶液，于 210～220℃、0.9～2.5atm条件下搅拌反应 3.5～5.5h， 反应结束后得含有 PPS 树脂、NMP溶剂、PPS低聚物、NaCl的混合浆料 ；（3）将混合浆料过滤，得到滤饼和滤液，滤饼加入到煮沸的纯水中，搅拌洗涤并 90～100Hz 超声处理 20～25min，重复洗涤 2～3 次，烘干后得 PPS 树脂；滤液经离心过滤，得到NMP剩余液和含NaCl的副产物浆料。
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