[发明专利]一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法

摘要

一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)制备季铵化纳米金刚石胶体；(d)先对聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。本发明制备的阴离子色谱填料具有机械强度好、稳定性好、交换容量可控、分离度高、耐强酸碱性等优点。

主权项

一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤：(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球：将合成的单分散的线性聚苯乙烯微球与邻苯二甲酸二丁酯混合使单分散线性聚苯乙烯微球活化；随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、乳化剂十二烷基硫酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合；再经过甲苯抽提除去致孔剂，最后经洗涤得到粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)先用浓硫酸与浓硝酸的混合液将纳米金刚石氧化，得到表面带羧基的羧基化纳米金刚石，再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料对其进行季铵化，然后分散于去离子水中得到季铵化纳米金刚石胶体；(d)附聚与接枝：先以75～95％的浓硫酸为磺化试剂，对聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。