[发明专利]一种液态二氧化碳稠化剂的制备方法

摘要

本发明涉及用于非常规油气储层开发的液态二氧化碳稠化剂的制备方法。它能解决常规开采方式对油气储层造成伤害的问题，其技术方案：先向瓶中加入甲苯和水，再加入丝氨醇，在0℃滴加二碳酸二叔丁酯，在25℃反应4小时，蒸馏得中间产物(1)，后在另一瓶中加入全氟辛酸，在75℃加入氯化亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺，反应2小时，蒸馏得中间产物(2)；然后在另一瓶中加入中间产物(1)，升温到75℃滴加中间产物(2)，在75℃反应12小时制得中间产物(3)；最后在瓶中加入二氯甲烷和三氟乙酸，再加入中间产物(3)，在25℃反应2小时，萃取真空干燥后，加入1，6‑已二异氰酸酯反应2分钟得最终产物。该稠化剂能够增加二氧化碳粘度，可用于压裂改造。

主权项

1.一种液态二氧化碳稠化剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：(1)1，3‑二羟基丙烷‑2‑氨基甲酸叔丁酯的制备：向三颈瓶中加入甲醇和水的混合溶液，甲醇与水的体积比为3:7，再加入0.02mol丝氨醇，搅拌完全溶解后，用冰浴降温至0℃后，接着向三者混合溶液中滴加0.021～0.023mol二碳酸二叔丁酯，在滴加过程中，温度保持在0℃，30分钟后，撤去冰浴，恒温25℃反应4小时，减压蒸馏除去溶剂甲醇和水后，真空干燥，制得中间产物1，3‑二羟基丙烷‑2‑氨基甲酸叔丁酯；(2)全氟辛酰氯的制备：向另一三颈瓶中加入0.02mol全氟辛酸，升温至75℃后，依次加入0.021～0.023mol氯化亚砜和0.5ml N,N‑二甲基甲酰胺，冷凝回流，恒温75℃反应2小时，然后减压蒸馏除去过量未反应的氯化亚砜，制得中间产物全氟辛酰氯；(3)1，3‑二全氟辛酸丙酯‑2‑氨基甲酸叔丁酯的制备：向三颈瓶中加入1，3‑二羟基丙烷‑2‑氨基甲酸叔丁酯，升温至75℃，再缓慢逐滴加入全氟辛酰氯，上述1，3‑二羟基丙烷‑2‑氨基甲酸叔丁酯与全氟辛酰氯的摩尔比为1:2.1～2.2，冷凝回流，恒温75℃反应12小时，制得中间产物1，3‑二全氟辛酸丙酯‑2‑氨基甲酸叔丁酯；(4)最终产物[1，6‑二(1，3‑二全氟辛酸丙酯‑2‑脲基)]已烷的制备：向三颈瓶加入二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液，上述二氯甲烷与三氟乙酸的体积比2:1；将1，3‑二全氟辛酸丙酯‑2‑氨基甲酸叔丁酯加入到上述混合溶液中，恒温25℃反应2小时，再加入饱和碳酸氢钠，并加入二氯甲烷进行萃取，得到有机层，将有机层进行真空干燥，再向干燥的有机层加入1,6‑己二异氰酸酯，加入1,6‑己二异氰酸酯与1，3‑二全氟辛酸丙酯‑2‑氨基甲酸叔丁酯的摩尔比为1:2.1～2.2，反应2分钟，得到最终产物液态二氧化碳稠化剂。