[发明专利]一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法在审
| 申请号： | 201710421592.8 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107082765A | 公开（公告）日： | 2017-08-22 |
| 发明（设计）人： | 胡昆;吴冬冬;任杰 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D239/78 | 分类号： | C07D239/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法，属于有机合成化学技术领域。本发明以邻苯甲酰苯甲酸为原料，经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯；又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺；经Hofmann（霍夫曼）降解反应生成2‑氨基二苯甲酮；经成环反应生成4‑苯基喹啉‑2（1H）‑酮，被三氯氧磷氯化最终生成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉，总收率为20.8%。相对其他方法，此方法路线所用试剂廉价易得，后处理简单。在反应过程中对反应条件及其合成工艺进行了探索，为2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成提供了一条简单易行的合成路线，可以实现放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 喹唑啉 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以邻苯甲酰苯甲酸为原料，经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯:邻苯甲酰苯甲酸，然后加入氯化亚砜将其溶解， 80℃（摄氏度）加热回流1小时，TLC（薄层色谱）检测，反应结束；（2）邻苯甲酰苯甲酰氯又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺：氨水预先冰浴20分钟，将邻苯甲酰苯甲酰氯溶于乙腈，缓慢的滴加到三口烧瓶中，加毕，室温反应1.5小时 ,TLC检测，反应结束；（3）邻苯甲酰苯酰胺经Hofmann降解反应生成2‑氨基二苯甲酮：依次加入邻苯甲酰苯酰胺，水，次氯酸钠溶液，20%氢氧化钠溶液，然后升温到85~90℃，反应2小时,TLC检测，反应结束；（4）2‑氨基二苯甲酮经成环反应生成4‑苯基喹啉‑2（1H）‑酮：2‑氨基二苯甲酮溶于乙酸，然后加入尿素，在110℃下反应6小时，TLC检测，反应结束；（5）4‑苯基喹啉‑2（1H）‑酮被三氯氧磷氯化最终生成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉：4‑苯基喹啉‑2（1H）‑酮溶于三氯氧磷，110℃加热回流2 小时，TLC检测，反应结束。
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