[发明专利]一种2,4‑二硝基苯肼盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710423829.6 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107188825A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 李博强 | 申请（专利权）人： | 李博强 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22;C07C249/16;C07C251/88 |
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| 地址： | 408099 重庆市涪*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,4‑二硝基苯肼盐酸盐的制备方法，该方法是以2,4‑二硝基氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高，废弃物排放少，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硝基苯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二硝基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将2,4‑二硝基氯苯和丙酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至120℃，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度54℃～58℃下采出丙酮，进入精馏塔的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏塔塔顶无丙酮流出后结束反应，将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4‑二硝基苯肼盐酸盐成品；上述步骤中，2,4‑二硝基氯苯和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，2,4‑二硝基氯苯和水的摩尔比为1∶3～5。
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