[发明专利]一种中空二氧化硅纳米球的制备方法及其产品

摘要

本发明公开了一种中空二氧化硅纳米球的制备方法，是室温下将聚乙二醇‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶于去离子水中，搅拌下升温至45～55℃并保持恒温，将原硅酸乙酯缓慢滴加到上述溶液中，滴加完毕后继续恒温反应50～80小时，采用离心法对反应液进行固液分离，对固体进行乙醇洗涤、超声分散、离心分离，如此循环操作三次，真空干燥即得到中空二氧化硅纳米球。利用本发明方法制得的中空二氧化硅纳米球尺寸均匀，具有空心核和介孔壳层结构，平均粒径为200nm左右，壳层厚度为50～100nm。本发明方法不使用催化剂和有害的有机溶剂、也无需高温煅烧或化学腐蚀去除模板，并且可以通过改变反应温度、时间和投料比对中空纳米球尺寸及壳层厚度进行调控。

主权项

1.一种中空二氧化硅纳米球的制备方法，步骤是：(1)室温下将聚乙二醇‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶于去离子水中，配制成质量百分比浓度为0.1％～0.5％的水溶液，搅拌下升温至45～55℃并保持恒温；(2)将原硅酸乙酯缓慢滴加到上述溶液中，聚乙二醇‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物与原硅酸乙酯的重量比为1∶10～20，滴加完毕后继续恒温反应50～80小时；(3)采用离心法对反应液进行固液分离，收集的固体用乙醇洗涤、超声分散、离心分离，如此循环操作三次，将收集物真空干燥，即得到中空二氧化硅纳米球；其特征在于：步骤(1)所述聚乙二醇‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的分子量为20000～50000g/mol，分子量分布指数(PDI)为1.05～1.25；其由以下步骤制得：在体积比为N,N‑二甲基甲酰胺∶去离子水＝1～5∶1的N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，以溴化亚铜为催化剂，以三(2‑二甲氨基乙基)胺(Me₆TREN)为催化剂配体，以活性溴封端的甲氧基聚乙二醇为大分子引发剂，引发N‑异丙基丙烯酰胺单体的原子转移自由基聚合，其中按摩尔比计，大分子引发剂∶催化剂∶催化剂配体∶N‑异丙基丙烯酰胺＝1:1:2:150～400，所述甲氧基聚乙二醇的分子量为2000～5000g/mol，所述原子转移自由基聚合在无氧条件下和室温下进行，反应时间为3～10小时；然后采用石油醚或正己烷提取聚合物，经离心分离后真空干燥至恒重，即制得聚乙二醇‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物。