[发明专利]2‑吡啶甲酸的合成方法在审
申请号: | 201710428761.0 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107162959A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 张升;张宽宇;金文艺;李静 | 申请(专利权)人: | 安徽星宇化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16;C07D213/12;C07D213/84;C07D213/80;C07D213/803 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34120 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑吡啶甲酸的合成方法,有机化学合成领域,包括以下步骤将双环戊二烯合钴、乙酸锰和乙酸钴组成的催化剂和乙腈加入反应釜中,室温下通入乙炔,搅拌升温反应,制得2‑甲基吡啶;将2‑甲基吡啶在加热床上加热变成蒸汽,再与氨气、水蒸气和空气混合后经过催化剂层催化氧化,即可制得2‑吡啶甲腈;将2‑吡啶甲腈加入到氢氧化钠溶液中,加热升温,搅拌反应,降温至室温,抽滤,滤饼水洗后烘干结晶后,即可得到2‑吡啶甲酸,本发明具有产率高,生产工艺简单,产品便于分离,“三废”少的优点。 | ||
搜索关键词: | 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑吡啶甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将双环戊二烯合钴、乙酸锰和乙酸钴组成的催化剂和乙腈加入反应釜中,室温下通入乙炔至反应釜压力升至0.8‑1.2MPa,搅拌升温至140‑160℃,反应8‑10h,反应液浓缩,精馏提纯,即可得到2‑甲基吡啶;(2)将上述2‑甲基吡啶在加热床上加热至350‑370℃变成蒸汽,再与氨气、水蒸气和空气混合后经过催化剂层催化氧化,即可制得2‑吡啶甲腈,所述催化剂层包括催化剂、助催剂和催化载体,所述催化剂为氧化锗、三氧化二锑和氧化钒,所述助催剂为铜和锆,所述催化载体为氧化铝;(3)将上述2‑吡啶甲腈加入到氢氧化钠溶液中,加热升温至70‑90℃,搅拌反应5‑7h后,降温至室温,抽滤,滤饼水洗后烘干,即可得到2‑吡啶甲酸粗品,将上述2‑吡啶甲酸粗品加入到二氯甲烷中,加热回流搅拌至其完全溶解,再缓慢滴加甲醇和乙醇的混合溶液,滴加完毕后,冷却至室温搅拌5‑10h,抽滤,滤饼干燥,即可得到纯化后的2‑吡啶甲酸。
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