[发明专利]一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法及其纯化方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法及其纯化方法，所述氨基吡啶的合成以对应的甲基吡啶为原料，经过氧化、酯化、肼解和重排反应制得氨基吡啶粗品，每步反应收率高，后处理方法易于工业化操作；氧化反应中，以β‑环糊精作为催化剂，提高氧化反应的转化率，减少副产物的产生；通过使用无水乙醇和烷烃试剂对氨基吡啶粗品重结晶，联用脱色剂，最后得到的产品纯度达到98％以上，纯化方法简单易操作，原料易得，适用于工业化生产。

主权项

1.一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将β‑环糊精溶于60℃去离子水中，加入甲基吡啶形成均相溶液体系，0.5h后加入双氧水、硫酸溶液和硼酸，40℃反应6h，氢氧化钠溶液调节反应液pH至1，冷却至5℃，乙酸乙酯萃取留有机相，浓缩干燥得吡啶甲酸；(2)将吡啶甲酸溶于二氯甲烷，缓慢加入酰氯化试剂，0℃反应得酰氯中间体，将酰氯中间体于0℃缓慢加入至无水乙醇中，室温反应5h，加入大量水，乙酸乙酯萃取留有机相，浓缩干燥得吡啶甲酸乙酯；(3)将吡啶甲酸乙酯与水合肼于30℃反应0.5h，升温至100℃反应8h得肼解中间体；(4)于0℃向步骤(3)的肼解中间体加入浓盐酸，缓慢加入亚硝酸钠溶液，0.5h后升温至100℃反应5h，氢氧化钠溶液调节反应液pH至9‑10，乙酸乙酯萃取留有机相，浓缩干燥得氨基吡啶粗品。