[发明专利]一种使用天然甲壳素制备生物基缓凝高效减水剂的方法

摘要

本发明涉及一种使用天然甲壳素制备生物基缓凝高效减水剂的方法，首先，通过对天然甲壳素高聚物进行降解、官能团改造得到带有氨基、羟甲基等官能团的低聚壳聚糖中间体。然后，在碱性条件下苯酚与甲醛发生缩合反应生成酚醛中间体，亚硫酸氢钠和甲醛加成反应在酚醛中间体上引入亲水的磺酸基团。最后，将低聚壳聚糖中间体与磺化酚醛中间体通过羟甲基缩聚反应连接起来，制备出一种具有良好减水和缓凝效果的生物基高效减水剂。甲壳素生物基缓凝高效减水剂除具有原材料成本低、生产过程绿色环保等特点以外，还具有较好的减水和缓凝效果。具有经济和环保双重效益。是一种很有发展前途的新型高效减水剂。

主权项

1.一种使用天然甲壳素制备生物基缓凝高效减水剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：称取天然甲壳素和水放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中，加速搅拌，使天然甲壳素均匀分散到水中，形成均匀的悬浊溶液；将悬浊溶液升高温度到60℃，滴加过氧化氢和乙酸混合溶液，在30 min内滴加完；在65‑70℃温度下搅拌2‑3h，得低聚甲壳素半澄清溶液；在低聚甲壳素半澄清溶液中加入氢氧化钠溶液，保持体系温度在65‑70℃，搅拌16h，低聚甲壳素分子脱乙酰基后完全溶解于水中，形成均一、澄清的低聚壳聚糖溶液；测定低聚甲壳素分子脱乙酰基的程度，控制低聚甲壳素的酰基化程度低于5 %；向反应容器中加入亚硫酸氢钠、苯酚，快速搅拌1h，使亚硫酸氢钠和苯酚完全溶解于低聚壳聚糖溶液中，形成均一、澄清的溶液；低聚壳聚糖、亚硫酸氢钠、苯酚的反应摩尔比为(0.05‑0.0502)：(0.95‑1.05) ：1；保持溶液温度为65‑70℃，滴加甲醛溶液，在30‑60 min 加完甲醛溶液；加完甲醛溶液后，升高溶液温度到80‑85℃反应4‑5 h，反应后期，加入分子量调节剂反应至终点，自然冷却到环境温度，在反应容器中熟化2‑3小时；得pH值为12‑13、固含量为13% 的白色甲壳素生物基缓凝高效减水剂。