[发明专利]一种高纯度(2;4;6-三甲基苯甲酰基)苯基次磷酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法，具体步骤如下：以苯基次膦酸与芳香醛反应制得中间体经催化氧化得到苯甲酰基苯基次膦酸，再经硫酸二乙酯进行乙基化反应得到目标物。由于本发明采用的原料品质高性质稳定，合成目标物过程中的副产杂质可通过中和处理得以去除，从而可以得到纯度高于99.0％的目标物，满足市场上对高纯度光引发剂(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的需求。

主权项

1.一种(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应釜中加入苯基次膦酸和溶剂，控制温度滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛，加完后保温反应，制备得到中间体；(2)步骤(1)反应完成后，降温到室温，加入盐酸调节pH到4‑6，加入催化剂V₂O₅或V₂O₅的配合物，控制温度滴加氧化剂双氧水或过氧化叔丁醇，加完后保温反应到中间体全部反应完全，得到反应混合物一；(3)向步骤(2)所得反应混和物一中加入等体积水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤，过量的氧化剂用亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥脱水，过滤除去干燥剂；(4)向经脱水的有机层中分批加入氢氧化钠，控制温度滴加硫酸二乙酯，加完后保温反应到反应结束，得到反应混合物二；(5)将反应混和物二用氢氧化钠调节pH到8‑10后，用等体积水洗涤，分出有机层，有机层经无水硫酸钠干燥脱水后，减压蒸除水得目标物(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯；步骤(1)中：所述溶剂为苯、甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺；所述苯基次膦酸与2,4,6‑三甲基苯甲醛的摩尔比为1:1‑1.05；所述滴加和保温反应控制温度为100‑120℃，保温反应时间为1‑2小时；步骤(2)中：所述滴加和保温反应控制温度为5‑10℃；所述氧化剂与中间体的摩尔比为1.2‑1.5:1；步骤(4)中：所述氢氧化钠与中间体的摩尔比为1‑1.5:1，硫酸二乙酯与中间体的摩尔比为1‑3:1；所述滴加和保温反应控制温度为60‑80℃。