[发明专利]一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法

摘要

本发明公开一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成。分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联，分馏萃取分离NiMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CaCuZn的出口水相5N级氯化钴作为分馏萃取分离NiMg/Co的洗涤剂。顺利实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级氯化钴。钴的收率高达95％～97％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

主权项

1.一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，其特征在于：以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，P507为萃取剂；由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成；分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联；方法具体如下：1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn以钠皂化P507有机相为萃取有机相，高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从进料级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系；NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离；从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液；从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液；所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％；所述的高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co 50.0g/L～90.0g/L，Ni 1.0g/L～3.0g/L，Mg 2.0g/L～8.0g/L，Ca 1.0g/L～3.0g/L，Cu 1.0g/L～2.0g/L，Zn 1.0g/L～2.0g/L，pH＝3～5；2)分馏萃取分离NiMg/Co以钠皂化P507有机相为萃取有机相，NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CaCuZn第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂；钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从进料级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiMg/Co分馏萃取体系；从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液；从NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化P507有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相；所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％；3)分馏萃取分离Co/CaCuZn以NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，料液负载CoCaCuZn有机相从进料级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系；从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液；从Co/CaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环；所述的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.83g/L～88.31g/L，Ni 0.0000028g/L～0.0000049g/L，Mg 0.000019g/L～0.000038g/L，Ca 0.000047g/L～0.000078g/L，Cu 0.000032g/L～0.000063g/L，Zn0.0000010g/L～0.0000015g/L。