[发明专利]一种非甾体抗炎药泊马昔布关键中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201710433498.4 | 申请日： | 2017-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN106977475B | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;李响 | 申请（专利权）人： | 康化（上海）新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 顾正超 |
| 地址： | 200231 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供一种非甾体抗炎药泊马昔布关键中间体的合成方法，包括如下步骤：步骤S1，将硝基苯酚溶解在有机溶剂A中，0‑10℃下，滴加有机碱A，然后滴加溴异丁酰溴，滴加完毕后，室温反应0.2‑2小时，然后加水淬灭反应，分出有机相，经后处理步骤，打浆后得到化合物1；步骤S2，将化合物1和化合物2溶解在四氢呋喃中，降温到‑20℃，滴加有机碱B后反应，加水淬灭反应，加有机溶剂B萃取，合并有机相，用0.5M氢氧化钠溶液洗，然后干燥，浓缩，打浆得所述泊马昔布关键中间体。本发明所使用的溴异丁酸硝基苯酚酯具有合成简单，收率高，成本低，设备要求低，不产生剧毒物氰化物，污染少，储存方便等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 非甾体 抗炎药 泊马昔布 关键 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种非甾体抗炎药泊马昔布关键中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：步骤S1，将硝基苯酚溶解在有机溶剂A中，在0‑10℃条件下，滴加有机碱A，然后滴加溴异丁酰溴，滴加完毕后，室温反应0.2‑2小时，然后加水淬灭反应，分出有机相，所述有机相经后处理步骤，打浆溶剂A打浆后得到2‑溴‑2‑甲基‑丙酸‑硝基苯酚酯，即化合物1；步骤S2，将化合物1和2‑(3‑氟苯基)‑1‑(4‑甲硫基苯基)乙酮，即化合物2，溶解在四氢呋喃中，降温到‑20℃，缓慢滴加有机碱B，滴加完后，搅拌0.5小时，加水淬灭反应，加有机溶剂B萃取，合并有机相，有机相用0.5M氢氧化钠溶液洗，然后干燥，浓缩，打浆溶剂B打浆得所述泊马昔布关键中间体，2,2‑二甲基‑4‑(3‑氟苯基)‑5‑[4‑(甲硫基)苯基]‑3(2H)呋喃酮，即化合物A。
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