[发明专利]一种膜辅助成核的冷却结晶方法

摘要

本发明提供了一种膜辅助成核的冷却结晶方法，属于结晶工程技术领域。待结晶溶液加入结晶釜中，开启电脑、搅拌和控温装置，同时开启冷却液回路；系统稳定后，开启蠕动泵，使待结晶溶液输送至膜组件；待膜组件中出现晶核，将带有晶核的母液输送至结晶釜，进行晶体生长。通过对冷却液和操作条件的控制来系统调控晶核的产生和晶体的生长，从而得到理想的晶体产品。

主权项

1.一种膜辅助成核的冷却结晶方法，其特征在于，所述的冷却结晶方法使用的膜辅助成核的冷却结晶装置由两个回路组成；一个回路：搅拌装置(2)安装在带有夹套的结晶釜(1)内，结晶釜(1)的出口依次经过第一阀门(14)、第一三通调节阀(12)、第一蠕动泵(8)、温度计与膜组件(3)的侧面下端口连接，膜组件(3)的侧面上端口经过温度计(10)与结晶釜(1)入口连接；其中，结晶釜(1)的夹套与第一温控装置(6)连接，第一温控装置(6)与电脑(11)连接，便于温度进行精确控制，使结晶釜(1)内实现匀速降温；另一个回路：冷却液罐(5)出口依次经过第二阀门(15)、第二蠕动泵(9)，与膜组件(3)下端口连接，膜组件(3)上端口与冷却液罐(5)入口连接；其中，冷却液罐(5)带有夹套，夹套与第二温控装置(7)连接；步骤如下：(1)配制饱和的待结晶溶液，并将其注入到结晶釜(1)中，打开搅拌装置(2)、第一温控装置(6)和电脑(11)，维持30min‑80min，使待结晶溶液混合均匀，通过电脑(11)对第一温控装置(6)进行准确实时控制；同时打开第二阀门(15)、第二蠕动泵(9)和第二温控装置(7)，调节流量和温度，使冷却液在回路中循环稳定流动；(2)打开第一阀门(14)，打开第一三通调节阀(12)的a、b口，关闭c口，打开第二三通调节阀(13)的b、c口，关闭a口，将待结晶溶液输送至膜组件(3)中；(3)当待结晶溶液充满整个管路时，打开第一三通调节阀(12)和第二三通调节阀(13)的a、c口，关闭b口，使待结晶溶液在回路中循环稳定流动；(4)当膜组件(3)中有晶核产生时，打开第二三通调节阀(13)的b口，关闭a口，将带有晶核的母液输送至结晶釜(1)，进行晶体生长；待晶体生长至所需尺寸时，对结晶釜(1)内的溶液进行过滤干燥得到晶体产品。