[发明专利]一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法

摘要

本发明公开了一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，包括以下步骤1）样品准备；2）还原；3）液液萃取；4）萃取并测得结果；本发明大大缩短了检测时间，解决了目前检测标准所存在的测试流程长的问题，且检测成本低，耗费少，大大降低了纺织品禁用偶氮燃料的检测成本，提高了纺织品禁用偶氮燃料的检测效率。

主权项

一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1）样品准备：取1～10克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；2）还原：在反应器中加 15～30ml 预热至 70～80℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在 60～70℃下保持 25～30min，然后加入 3.0ml200mg/ml 还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在 65～75℃下保持 30～35min，将反应器去除并在 2min 内冷却至室温 ；然后，在反应溶液中加入 0.2ml10%m/m 氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加 10ml 甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml 的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用 60ml 甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过 50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约 1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到 2.0ml，得样品浓缩液；3）将样品浓缩液中加15mL预热到65～70℃的柠檬酸盐缓冲液，然后放入样品瓶密封，在65～70℃下保持35min，接着在样品瓶中加2.0mL还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在65～70℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；4）液液萃取：在还原裂解液中加入0.5mL氢氧化钠、7g氯化钠、5mL浓度为6mg/L的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得液液萃取液；5）禁用偶氮染料测定：移取少量液液萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用GC/MSD法进行禁用偶氮染料测定；6）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式 ；以 DB‑35 毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为 1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；7）将步骤 2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤 3）；8）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析。