[发明专利]一种2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛的制备方法有效
申请号: | 201710445173.8 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107056596B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 朱熇;林劲冬;陶正国;周应芳;冼啓志 | 申请(专利权)人: | 广州立达尔生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/42 | 分类号: | C07C45/42;C07C47/21;C07F9/40 |
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地址: | 510663 广东省广州市黄埔*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)以1,2‑二卤代乙烷为原料,在催化剂作用下与亚磷酸三乙酯经Michaelis‑Arbuzov反应得到亚乙基二膦酸四乙酯;(2)该膦酸酯与丙酮醛缩二甲醇在碱作用下经Horner‑Wadsworth‑Emmons反应得到3‑甲基‑4,4‑二甲氧基‑2‑丁烯‑1‑膦酸二乙酯;(3)接着所述膦酸二乙酯不经分离直接与2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛反应“一锅法”得到2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛缩四甲醇;(4)最后该缩醛化合物在酸性条件下水解脱保护得到目标化合物2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛。本发明的“一锅法”工艺路线原料易得,简捷连贯,操作简单,条件温和,收率良好,三废较少,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 11 15 甲基 10 12 14 十六 碳七烯二醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛的制备方法,其步骤如下:(1)以1,2‑二卤代乙烷(I,其中X为卤基)为原料,在催化剂作用下与亚磷酸三乙酯经Michaelis‑Arbuzov反应得到亚乙基二膦酸四乙酯(II);(2)然后该膦酸四乙酯在碱性条件下与丙酮醛缩二甲醇经Homer‑Wadsworth‑Emmons反应得到3‑甲基‑4,4‑二甲氧基‑2‑丁烯‑1‑膦酸二乙酯(III);(3)接着所述膦酸二乙酯不经分离直接与2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛反应“一锅法”得到2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛缩四甲醇(IV);(4)最后该缩醛化合物在酸性条件下水解脱保护得到目标化合物2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛(V)。
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