[发明专利]2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物和Scabellone C的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤1、制备中间产物1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯；步骤2、制备中间产物1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯；步骤3、制备目标物。本发明公开了一种Scabellone C的制备方法。本发明通过以1，2，4‑三甲氧基苯为原料，顺利实现了在常用有机溶剂条件下，通过硝酸铈铵氧化一步得到2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物(偶联产物)，再通过选用不同的有机溶剂等条件合成了Scabellone C，实现了现有技术在制备Scabellone C方面零产率的突破，同时采用本发明的制备方法，制得Scabellone C的产率也很高。

主权项

1.一种2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：步骤1、将1，2，4‑三甲氧基苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至‑10～0℃，再加入正丁基锂，反应1～2h后，再加入三甲基氯硅烷，反应20～40min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯；步骤2、将步骤1制得的1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至‑75～‑80℃，再加入正丁基锂，升温至‑10～0℃反应1～2h，再加入香叶基溴，反应0.5～1.5h，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯；步骤3、将步骤2制得的1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯溶于乙腈中并降温至0～‑40℃，再将硝酸铈铵溶于2～4ml的水中，制得硝酸铈铵溶液，并将硝酸铈铵溶液加入1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯溶液中，反应3～8min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物，该衍生物的结构式为：