[发明专利]一种去甲基肾上腺素的制备方法在审
| 申请号： | 201710450047.1 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107298646A | 公开（公告）日： | 2017-10-27 |
| 发明（设计）人： | 刘忠春 | 申请（专利权）人： | 江西永通科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;C07C215/34 |
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| 地址： | 342800*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种去甲基肾上腺素的制备方法，属于医药制备技术领域。以乌洛托品和SSXS‑0为原料，经过四步反应，依次得到SSXS‑1、SSXS‑2、SSXS‑3和SSXS‑4，将SSXS‑4与甲醇、L‑酒石酸混合进行二次拆分，得到纯净的去甲基肾上腺素。本发明的一种去甲基肾上腺素的制备方法，工艺简单，收率高，成本低，得到的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 肾上腺素 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种去甲基肾上腺素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)20‑30℃下加入乌洛托品、氯仿、SSXS‑0和异丙醇，然后在60‑70℃反应3‑5小时，然后降温至20‑30℃后搅拌0.5‑1.5小时，过滤出固体，固体用洗涤液1淋洗，烘干得到SSXS‑1；(2)将SSXS‑1、甲醇和浓盐酸混合，在60‑65℃反应3‑4小时，反应完成后降温至20‑30℃，调节pH为中性，有固体析出，过滤固体用纯水淋洗，干燥得到SSXS‑2；(3)在氢化装置中加入SSXS‑2、钯/碳和甲醇，置换气体后加热至40‑50℃，保持4‑5个大气压加氢4‑6小时，反应完成后降温至5‑10℃，通入氨气至反应液的pH值为9‑9.5，过滤析出的固体，用洗涤液2淋洗，烘干得到SSXS‑3；(4)将甲醇、SSXS‑3和L‑酒石酸混合进行一次拆分，20‑30℃搅拌12‑24小时，过滤，滤饼用洗涤液3淋洗，洗涤后的滤饼加入纯水溶解，再加入偏重亚磷酸钠，滴加氨水调节pH＞7，搅拌20‑40min，过滤固体，烘干得到一次拆分的SSXS‑4，将拆分的SSXS‑4与甲醇、L‑酒石酸混合进行二次拆分，游离、烘干得到去甲基肾上腺素。
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