[发明专利]一种耐黄变的氟醇封端型超支化聚氨酯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种耐黄变的氟醇封端型超支化聚氨酯及其制备方法，首先将多元醇与二异氰酸酯混合，搅拌反应，加入催化剂，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，反应一段时间后，加入小分子扩链剂，进行扩链，制得线性聚氨酯预聚体；然后将端羟基超支化聚合物与线性聚氨酯预聚体混合，搅拌反应，最后使用一元氟醇进项封端反应，制得超支化聚氨酯。与现有技术中的相比，本发明选择部分芳香族二异氰酸酯和极性较强的多元醇为原料，以超支化聚合物为结构骨架，将聚氨酯与有机氟合理地设计到超支化结构中去，将聚氨酯力学性能的优势以及含氟聚合物的耐候性能相结合，合成了一种支化型聚氨酯结构，不仅可以提高耐黄变性能，而且可以提高耐老化特性和力学性能等。

主权项

一种耐黄变的氟醇封端型超支化聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将多元醇溶解在干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺中加入设置有温度计、冷凝装置、机械搅拌器的分体式四口反应烧瓶中，在100~105℃真空条件下脱水3~4h，降温至55~65℃，其中，多元醇与干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺质量比为1:1.5~1:2；2) 聚氨酯预聚体的制备：将二异氰酸酯溶解在干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气环境下，滴加至步骤1)的体系中，在温度为20~25℃下搅拌0.5~1h，进而升温至60~65℃反应1~1.5h，其中，按照‑NCO与‑OH的摩尔比为3:1~5:1的比例滴加二异氰酸酯，得到聚氨酯预聚体，降温至40~50℃；3)将小分子扩链剂溶解在干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺中，滴加至步骤2)中的聚氨酯预聚体体系中，按照‑NCO与‑OH的摩尔比为2:1~4:1的比例滴加小分子扩链剂，在温度为40~50℃下搅拌0.5~1h，缓慢升温1~1.5h，60~65℃下进行反应，保温反应1~1.5h，其中，小分子扩链剂与干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺质量比为1:1~1:1.5；4)将端羟基超支化聚合物溶解在干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺中，在60~65℃下用恒压滴液漏斗缓慢滴加入步骤3)的体系中，按照‑NCO与‑OH的摩尔比为2:1~3:1的比例滴加，控制在1h内滴加完毕，滴加完毕后在60~65℃保温反应2.5~3h；其中，端羟基超支化聚合物与干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺质量比为1:5~1:6；5)向步骤4)中加入一元氟醇，按照‑NCO与‑OH的摩尔比为1:1~1:1.1的比例滴加一元氟醇，于70~75℃下进行封端反应，保温反应2~2.5h，冷却至室温，得粘稠液体；6）将步骤5)所述粘稠液体，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得到氟醇封端型超支化聚氨酯。