[发明专利]一种利用机械法制备单层石墨烯的方法

摘要

本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种利用机械法制备高品质单层石墨烯的方法，具体工艺过程包括羟基化过程、除杂过程和还原过程三个步骤，通过球磨法，将天然鳞片石墨边缘羧基化得到初始羧基化石墨烯粉末，再经过除杂过程得到含铁量少的纯净的羧基化石墨烯粉末，然后经过热还原过程制得高品质的单层石墨烯；该方法中无需添加任何强氧化剂，羧基化程度高，球磨时间短，成功率高，除杂过程简单有效，还原过程不使用还原剂，对环境友好，羟基化过程中涉及的球磨罐的主体结构包括压力表、放气阀门、罐体、密封盖和不锈钢钢珠；制备成功率高，产量大，无污染，低能耗，通过放大球磨设备可实现大规模的机械化生产。

主权项

一种利用机械法制备单层石墨烯的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)羧基化：将天然鳞片石墨粉末在50℃下真空干燥24小时，待完全冷却至室温后取出，称量5g冷却后的天然鳞片石墨粉末加入干燥的密封式球磨罐中；向球磨罐中加入300g直径为5mm的不锈钢钢珠和250g直径为7.5mm的不锈钢钢珠，同时加入105g干冰，并迅速对球磨罐进行密封；调节球磨罐放气阀门使球磨罐缓慢放气，控制气体流量10‑20cm3/min、球磨速度450r/min球磨30h，打开球磨罐使天然鳞片石墨粉末暴露在空气中，即得到初始羧基化石墨烯粉末；(2)除杂：将步骤(1)中羧基化得到的初始羧基化石墨烯粉末中含有的铁，用电磁铁放入步骤(1)中制得的初始羧基化石墨烯粉末中吸出，得到纯净的羧基化石墨烯粉末；或者用体积比浓度为10％的盐酸水溶液浸泡搅拌步骤(1)中制得的初始羧基化石墨烯粉末2‑4小时，抽滤后控温50℃真空干燥24小时，得到纯净的羧基化石墨烯粉末；(3)还原：将步骤(2)中制得的纯净的羧基化石墨烯粉末放入管式炉中，通入氩气保护后抽真空并控制升温速度5℃/min进行加热还原，待温度上升至700℃时停止加热，待自然冷却至室温后得到机械法制备的高品质单层石墨烯。