[发明专利]一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法有效
申请号: | 201710463743.6 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107235939B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 王子忱;隋光辉;程岩岩;王晓峰 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,具体步骤为:首先以氮气作为汽提介质进行木糖脱水制备糠醛蒸汽;然后将预先配置的中和剂溶液加入到中和反应器中;将脱水反应器中蒸出的显酸性的醛汽导入到中和反应器底部的气体分散装置,经分散后在反应器中进行反应;糠醛溶液引入精馏塔,得到纯度99%以上的糠醛。酸性的醛汽经过中和剂溶液后,酸性气体被中和剂溶液吸收,进而得到的酸性溶液经调整酸度后,可返回到脱水反应器中作为催化剂制备糠醛。本发明的先进性在于,采用氮气汽提,降低了水蒸气用量,提高了糠醛浓度与纯度,采用气相中和法降低糠醛蒸汽的酸度,防止对设备的腐蚀,有利于降低精馏段的能耗,可实现糠醛的连续化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 醛汽气 相中 提高 糠醛 收率 方法 | ||
【主权项】:
1.一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:包括以下步骤,并且以下步骤顺次进行,步骤一:将2mol/L的硫酸催化剂溶液5L加入到脱水反应器中,在脱水反应器底部通入150℃~200℃的氮气,加热至硫酸催化剂溶液回流,再加入氯化钠作为助催化剂,加入的助催化剂质量为硫酸溶液质量的25%,搅拌形成一个具有固定硫酸催化剂和助催化剂浓度的旋转液面;步骤二:将半纤维素水解得到的10wt%的木糖溶液按2ml/min~5ml/min的流速滴加到脱水反应器中,在所述步骤一形成的液面层进行木糖脱水反应,产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出;步骤三:将所述步骤二产生的显酸性的糠醛蒸汽导入到中和反应器底部的气体分散装置,经分散后在中和反应器中与中和反应器中的中和剂溶液进行中和反应,所述中和剂溶液为氯化钠,设置中和反应器温度为90℃~100℃,糠醛蒸汽经冷凝后得到糠醛溶液,氮气返回到氮气加热器中加热再利用;步骤四:将所述步骤三中得到的糠醛溶液引入精馏塔,得到纯度99%以上的糠醛同时分离出水溶液。
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