[发明专利]一种化学提纯工艺方法

摘要

本发明涉及一种化学提纯工艺方法，其技术方案是脱轻塔的顶部连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过第一回流罐和第一回流泵连接脱轻塔，塔顶冷凝器连接脱轻出口，脱轻塔的底部连接第一再沸器，第一再沸器通过塔釜泵将脱轻后的原料输送到精馏塔，精馏塔通过精馏塔冷凝器连接第二回流罐，第二回流罐通过第二回流泵连接精馏塔，分离式塔釜的底部通过第二再沸器连接第二塔釜泵，分离式塔釜的中间通过侧采泵连接侧线冷凝器；本发明的有益效果是解决了传统生产工艺产品纯度低、收率低、能耗高和产生固废污染物的问题，经过脱轻塔脱除轻组分再经精制塔提纯精制后，产品纯度提高到99.99%以上。

主权项

一种化学提纯工艺方法，其特征是：采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔（1），物料从脱轻塔（1）的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；B）脱轻塔操作：控制脱轻塔（1）的塔顶操作温度为50℃～100℃，脱轻塔（1）塔釜操作温度为60℃～110℃，脱轻塔（1）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：20～40，脱轻塔（1）塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔（1）进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵（12）输送至精馏塔（4）；C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔（4）中，控制精馏塔（4）塔顶操作温度：50℃～100℃，精馏塔（4）的塔釜操作温度60℃～110℃，精馏塔（4）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：10‑30，精馏塔（4）塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔（4）塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐（8）、第二回流泵（14）进入精馏塔（4），返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔（4）的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵（13）连接到侧线冷凝器（7）收集。