[发明专利]氨基硅烷的制备方法

摘要

氨基硅烷的制备方法，涉及氨基硅烷的制备方法。本发明是要解决现有氨基硅烷的制备方法中氰基烷氧基硅烷的转换率和伯胺的选择性较低，无法满足工业需求的问题。方法：将空心Co纳米微球催化剂装填到固定床反应器的恒温区内，活化40～120min，然后采用连续注入方式将原料液注入到固定床反应器内，然后反应4～100h，即得氨基硅烷。本方法中氰基烷氧基硅烷的转换率为100％，伯胺的选择性可达到99.65％。本发明中反应为多相的连续反应，反应产物与催化剂易分离；操作简单，便于大规模生产，能够满足工业化生产的需求。本发明用于制备氨基硅烷。

主权项

1.氨基硅烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：/n一、空心Co纳米微球的制备，是以SiO₂微球为模板合成的，具体步骤为：/n①将氨水、钴源、二次去离子水和SiO₂微球按质量比为5:(3.9～7.2):750:(8.9～13.3)称取，其中所述钴源为Co(CH₃COO)₂·4H₂O或CoSO₄·7H₂O，所述SiO₂微球的直径为10～40nm，所述氨水的浓度为0.05mol/L；/n②首先将SiO₂微球和二次去离子水混合制成溶胶液，将钴源溶于二次去离子水得到0.3～0.6mol/L的钴源溶液，然后将0.3～0.6mol/L的钴源溶液加入到溶胶液中，超声处理10～30min，然后将氨水在2～3h内滴加入溶胶液中，再次超声处理30～60min；/n③然后离心，将经离心得到的固体依次在二次去离子水和乙醇中洗涤3～5次，离心后将固体转入马弗炉中550～700℃焙烧3～5h，将焙烧后的固体在5～10mol/L的氢氧化钠溶液中90～110℃下处理12～24h，经二次去离子水稀释后再次离心分离，将固体重复洗涤-离心三次后，将固体转入烘箱中干燥，即得空心Co纳米微球；/n其中步骤①所称取的二次去离子水用于步骤②中制备溶胶液以及配置钴源溶液；/n二、制备原料液：将对氰基烷氧基硅烷与醇按照质量比1:(0～0.5)混合均匀，得到原料液；/n三、加氢反应：将步骤一制备的空心Co纳米微球催化剂装填到固定床反应器的恒温区内，在温度为150～400℃、氢气流速为50～100mL/min的条件下活化40～120min，然后采用连续注入方式将步骤二制备的原料液注入到固定床反应器内，然后在温度为100～200℃、压力为3～7MPa、质量空速为0.5～3.0h^-1、氢气流速为5～30mL/min的条件下反应4～100h，即得氨基硅烷；/n步骤一中③步骤所述干燥的温度为110℃，干燥的时间为12h；/n步骤二所述醇为甲醇或乙醇。/n